材料分析方法复习总结

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1、X射线: 波长很短的电磁X射线的本质是什么?答:X射线是一种电磁波,有明显的波粒二象性。特征X射线:是具有特定波长的 X射线,也称单色X射线。连续X射线:是具有连续变化波长的 X射线,也称多色X射线。荧光X射线:当入射的X射线光量子的能量足够大时,可以将原子内层电子击出,被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线x射线的定义 性质 连续X射线和特征X射线的产生X射线是一种波长很短的电磁波X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播, 在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生

2、巨大的生理上的影响,能 杀伤生物细胞。连续X射线 根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续 X射线谱。特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随 着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。4简述材料研究 X射线试验方法在材料研究中的主要应用精确测定

3、晶体的点阵常数 物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题.X射线衍射分析,在无机非金属材料研究中有哪些应用? (8分)答:1.物相分析:定性、定量 2.结构分析:a、b、c、“、3、丫、d3 .单晶分析:对称性、晶面取向一晶体加工、籽晶加工4.测定相图、固溶度5 .测定晶粒大小、应力、应变等情况X射线衍射的几何条件是 d、。、入必须满足什么公式?写出数学表达式,并说明 d、。、入的意义。 (5分)答:.X射线衍射的几何条件是 d、。、入必须满足布拉格公式。(1分)其数学表达式:2dsin。=入(1分)其中d是晶体的晶面间距。(1分)0是布拉格角,即入射线与晶面间的交 角。(1分)入

4、是入射X射线的波长。(1分)在X射线衍射图中,确定衍射峰位的方法有哪几种?各适用于什么情况?(7分)答:(1).峰顶法:适用于线形尖锐的情况。(1分)(2) .切线法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性较好的情况。(1分)(3) .半高宽中点法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性不好的情况。(1分)(4) .7/8高度法:适用于有重叠峰存在,但峰顶能明显分开的情况。(1分)(5) .中点连线法:(1分)(6) .抛物线拟合法:适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。(1分)(7) .重心法:干扰小,重复性好,但此法计算量大,宜配合计算机使用。(1分)什么叫干涉面?当波长为 入的X射线在晶体上发生衍射时

5、,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少?答:晶面间距为d In、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为入的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是 n入,相邻两个(HKL )晶面的波程差是 入。如何选用滤波片的材料?如何选用X射线管的材料?答:选择入K刚好位于辐射源的 和K。之间的金属薄片作为滤光片,滤波片是根据靶元素确定的。经验规 律:当靶固定后应满足当 Z靶40时,贝U Z片=Z靶-1;当Z靶40时,贝U Z片=2靶-2;若试样的K系吸收限为 入k,应选择靶的(波长稍大于并尽量靠近 入k,这样不产生荧光,

6、并且吸收又最小。 经验公式: Z靶 Z试样 +1。实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片。答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大26 (尤其是2)的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是 X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉 (线。滤波片的材料 依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。以分析以铁为主的样品,应该选用 Co或Fe靶的X射线管,同时选用 Fe和Mn为滤波片。X射线衍射试验有哪些方法,他们各有哪些应用劳埃法:用于多晶取向测定和

7、晶体对称性的研究周转晶体法:可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期,通过多个方向上点阵周期的测定,久可以确定晶体 的结构粉末多晶法:主要用于测定晶体结构,进行物相分析,定量分析,精确测定晶体的点阵参数以及材料的应 力结构,晶粒大小的测定等X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥,x射线粉末衍射法物像定性分析过程。X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法定性分析依据:任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样,每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍 射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有

8、的花样不变,多相试样的衍射花 样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成分析过程:1通过试验获得衍射花样 2计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度)值定 性分析以2 8 90的衍射线为最要依据定量分析依据:各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高,由于各物相对X射线的吸收不同,使得“强度”并不正比于“含量”,而需加以修正方法:外标发内标发K值发直接比较法X射线衍射定性分析基本原理及步骤?原理:每种晶体都有自己一套独特 x衍射图谱其多晶图谱叠加而不会互相影响因此可对任何样品进行定性分析。步骤:1,样品制备。2,按APD程序汇编参数。3,汇编扫描程序按样品设定。4,数据收集按设定扫

9、描进 行。5,数据处理列表绘图进行检索特征X射线 特点用途:特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。与X射线相比(尤其透射电镜中的)电子衍射的特点X射线衍射相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长入长,试样是大块粉末1.要精确满足布拉格条件2.衍射角可以很大3.衍射强度弱,暴光时间长电子衍射相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点:波长入短,试样是薄片1 .倒易点变成倒易杆2 .不要精确满足

10、布拉格条件3 .衍射角很小4 .衍射强度强,暴光时间短分析电子衍射与X射线衍射有何异同(8分)答:电子衍射的原理和 X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生 衍射的必要条件.首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角。很小,约 为10-2rad.而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近 兀/2.其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉 格条件的电子束也能发生衍射.第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦尔彳B求图解时,反射球的半径很大,在衍射角。较 小

11、的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内.这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便.最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么答:X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个最隹厚度(t = 分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些它有哪些功能在材料科学中有什么应用答:透射

12、电子显微镜的主要组成部分是:照明系统,成像系统和观察记录系统.透射电镜有两大主要功能,即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的 晶体结构.分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头,二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能.改变样品台可以实现高温,低温和拉伸状态下进行样 品分析.透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛 .可以进行材料组织形貌观察,研 究材料的相变规律,探索晶体缺陷对材料性能的影响,分析材料失效原因,剖析材料成 分,组成及经过的加工工艺等.宏观应力对 X射线衍射花样的影响是什么?衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些?答:宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位

13、移。衍射仪法测定宏观应力的方法有两种,一种是 0 -45法。另一种是sin 2少法。叙述X射线物相分析的基本原理,试比较衍射仪法与德拜法的优缺点? 答:定性分析:原理:X-ray衍射分析是以晶体结构为基础的,每种结晶物质都有特定的结构参数,这些参数在X-ray衍射花样中均有所反映。故可作为鉴别物相的标志。若将几种物质混合后摄像,则所得 结果为各单独物相衍射线条的简单叠加。与照相法相比,衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点,也正好是它的优缺点。(1)简便快速:衍射仪法都采用自动记录,不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2。和I值,比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的

14、时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外,衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围,可大大缩短扫描时间。(2)分辨能力强:由于测角仪圆半径一般为185mM大于德拜相机的半径(57.3/2mm),因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。如当用CuKa辐射时,从2 8 30。左右开始,K双重线即能分开;而在德拜照相中29小于90时(双重线不能分开。(3)直接获得强度数据:不仅可以得出相对强度,还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度,需要换算后才得出强度,而且不可能获得绝对强度值。(4)低角度区的2 9测量范围大:测角仪在接近 2 8= 0 附近的禁区范围要比照相

15、机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为 2 8 8 o这相当于使用CuK辐射时,衍射仪可以测得面网间距 d最大达3nmA的反射(用小角散射测角仪可达 1000nm),而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。(5)样品用量大:衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg样品就足够了,最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中,如果要求能够产生最大的衍射强度,一般约需有0.5g以上的样品;即使采用薄层样品,样品需要量也在100mg左右。(6)设备较复杂,成本高。显然,与照相法相比,衍射仪有较多的优点,突出的是简便快速和精确度高,而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及,这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广 泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少,这是一般的衍射仪法远不能及的。欲用M。靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多 少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/ 入Vk=6.626 0-34 2.

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