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1、实验三水中总硬度的测定 EDTA 滴定法1、原理将溶液的 pH值调整到 10，用 EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑 T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。2、仪器150mL滴定管2250mL锥形瓶1钙标准溶液：10mmol/L。将 CaC03 在 150干燥 2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取于 500mL锥形瓶中， 用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl 溶液至 CaC03全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数分钟赶除C02，冷至室温，加入数滴甲基红
2、指示剂溶于100mL60乙醇 ) ，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。此溶液含L)M1=W/m2 EDTA 二钠标准溶液：10mmol/L。将 EDTA二钠二水合物 (C10H14N2 O8 Na22H20) 在 80干燥 2h 后置于干燥器中冷至室温，称取二钠，溶于去离子水中，转移至 1000mL容量瓶中，定容至 1000mL，其准确浓度标定如下：用移液管吸取二钠标准溶液于 250mL锥形瓶中， 加入 25mL去离子水， 稀释至 50mL。再加入 5mL缓冲溶液及 3 滴铬黑 T 指示剂 ( 或 50 100mg铬黑 T 干粉 ) ，此溶液因
3、应呈紫红色，pH 值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA一 2Na标准溶液，开始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度：M2=MLV1/V 23缓冲溶液 (pH=lO)(1) 、称取 16.9g 氯化氨 (NH4Cl) ，溶于 143mL浓氢氧化氨中。(2) 、称取 0.780g 硫酸镁 (MgS047H20) 及二钠二水合物，溶于50mL去离子水中，加入2mLNH4Cl一 NH40H 溶液和5 滴铬黑T 指示剂( 此时溶液应成紫红色，若为蓝色，应加极少量MgS04使成紫红色) 。用EDTA一 2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1) 、
4、(2)两种溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为紫红色，在计算过程中应扣除空白。4铬黑 T 指示剂： 称取铬黑 T，容于 100mL二乙醇胺， 可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。 或者，配制成铬黑T 干粉，称取铬黑T 与 100gNaCl充分混合，研磨后通过40-50 目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。5硫化钠溶液：称取硫化钠(Na2SH2O)溶于去离子水中，稀释至100mL。6盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺(NH20HHCl) ，溶于去离子水中稀释至100mL。710氰化钾溶液：称取氰化钾 (KCN)溶于去离子水中，稀释至 l00mL。注意此溶
5、液剧毒!3、步骤1用移液管吸取水样 ( 硬度过大，可取适量水样用去离子水稀释至50mL，硬度过小，改取 100mL)，于 250mL锥形瓶中。2加入 l 一 2mL缓冲溶液及5 滴铬黑 T指示剂 ( 或一小勺固体指示剂) ，立刻用 EDTA 2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示终点到达。记录EDTA 2Na消耗的用量。3若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入盐酸羟胺溶液及 1mLNa2S 溶液或溶液后，再按2 继续进行。4、计算 ：总硬度（ mg/L， CaCO3） = 1 1000/VcVc：EDTA 2Na浓度， mol/L ； 1： EDTA 2Na溶液的消耗量， mL； ：水样的体积， mLVV5、问题 ：1根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度( 以CaC03mg/L、毫克当量 /L 和度表示 )2如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度，这是什么原因
