维生素C药片中Vc含量的测定

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1、维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）一、实验目的1、掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。2、掌握碘标准溶液的配制及标定。3、掌握维生素C的测定方法。二、实验原理（一）碘量法碘量法是以茶的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用 碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的茶。这种 方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na2S2O3 标准溶液来滴定析出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因6 8 6 2而可用【2标准溶液直接测定。

2、其滴定反应式:HOAcch2oh + i2CH2OH + 2HINa2S2O3 标定时有:n(K2C2O?): n(Na2S2O3)=1:6二）碘溶液的配制与标定I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时 不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。I2溶液的标定可以用As2O3或Na2S2O3标定，因为As2O3是剧毒物质，我们用Na2S2O3 来标定。三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定Na2S2O3 一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量 的Na2CO3, Na2S2O3见光易分解可用

3、棕色瓶储于暗处，经一周后，用C?。?做基准物间 接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的 体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I?：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从 而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。碘量法的基本反应式：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-标定Na2S2O3溶液时有：2S2O32-I2=S4O62-2I-6I-Cr2O72-14H=2Cr33I27H2O三、实验药品及仪器实验药品和试剂：I分析纯KI溶液100gL-i NaSO5H

4、 O溶液0.0170 mol.LiK C O 溶液 淀2o22322 27粉指示剂5 g L-1Na2CO3固体 HCl溶液6 mol.L-1冰醋酸 维生素C药片主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶 （250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定1、配制 0.10mol/L NaS O 溶液 500mL 称取 13gNa S O 5H O,溶于 500mL 新煮沸 的蒸馏水中，加入0.1gNa：CO3,保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。2、Na2S2O3溶液的

5、标定。移取25.00mL标准 CgO?溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L 的HcI, 5mLKI，盖上表面皿，以防止I2因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反 应完全，加50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，力P 2ml 淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3溶液直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr3+）出现为 止。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。（二）、标准碘溶液的配制及标定2 2 31、配制0.050mol/L I2溶液300 mL称取4.0g【2放入小烧杯中，放入8gKI,加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全

6、部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于 棕色瓶。2、I2溶液的标定 用移液管取25.00mL I?溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准 溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。2 2（三）、Vc含量的测定1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取 粉末约0.6g （三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行 下一步滴定。（若

7、颜色太深可加蒸馏水稀释）3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标 准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点记下体积， 平行滴定三次,，计算Vc的含量。五、原始数据记录表一:NSqOs溶液的配制及标定序号项冃、数据123V （空卩）/mLV ( Na2S2O3)初读 数/ mLV ( Na2S2O3)终读 数/ mLV ( Na2S，O)/ mLc 叫$203)= C(K2Cr2O X 25.00 X 6/V(Na2S2O3)表二：标准碘液的配制及标定项目、数据、123V(I2) / mLV ( Na2S2O3)初读

8、 数/ mLV ( Na2S2O3)终读 数/ mLV ( Na2S2O3) / mLc (I2)=0.5 X C(Na2S2O3)X 25.00/V (I?表三:维生素C药片Vc含量的测定数序号123m(药片)/ gV ( I2)初读数/ mLV （打）终读数/ mLV ( I2) / mLVCI xMx_V_C% =56_1000 x 100%W药片M(药片)=176.13g/mol 六、注意事项1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。匚与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升 高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则 Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分 解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。七、思考题1、 测定维生素 C 的溶液中为什么要加稀 HAC ？2、 溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？3、为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？八、参考文献1、 分析化学实验 第三版 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范 大学编，高等教育出版社，2001。2、碘量法测维生素C含量 豆丁网。如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！