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1、毫米级吸水树脂文献一：1998 大粒径高吸水性树脂的合成及性能研究(朱秀林，程振平等)本文以丙烯酸为主要原料，采用反相悬浮聚合制备高吸水性树脂(SAP)次粒子，然后 将SAP 一次粒子加入到丙烯酸水溶性单体分散液中进行聚合，得到了粒径达1.57mm,吸水 率在1500g/g左右的高吸水性大颗粒树脂，且后处理简单。实验考察了由SAP 一次粒子制 备大粒径树脂时，丙烯酸的添加量、中和度、交联剂和引发剂用量、搅拌转速、分散剂用量 和种类等因素的影响。制备过程1、SAP一次粒子的合成性能测定：1、吸液率的测定：对去离子水 称取0.5g树脂置于1000 mL烧杯中，加入1000 mL去离子水;对0.9%
2、 NaCl溶液(称取1g树脂置于250 mL烧杯中，加入200 mL 0. 9% NaCl 水溶液)；静置1 h后，用100目尼龙布袋滤10 min后，测量滤出的液体量。 吸液率=(加入的液体量滤出的液体量)/ 树脂质量( g/g)2、粒径的测定：粒径的测定: 将树脂粒子分散在投影仪上，经投影仪放大后，在投影幕上 测出放大后的粒子的粒径。同时以一已知直径的标准小圆球作参照，测出放大倍数后，求出 平均粒径( Dw )。随机取样数在100粒以上。文献二：2001 反相悬浮聚合法珠状高吸醇性树脂的制备及性能（程振平，朱秀 林等）以甲基丙烯酸-N, N，-二甲胺基乙酯（DM）与丙烯酰胺（AM）为单体,
3、Span系列作分 散剂，进行反相悬浮聚合，制得了大粒径珠状高吸醇性树脂。其吸甲醇率可达30 倍以上， 树脂粒径 3 mm 以上。改变单体配比 （DM 与 AM 的质量比）、单体质量分数（单体总质量/ 水相总质量）、分散剂用量（每lOOmL环己烷中所加入的分散剂质量）、引发剂用量（引发剂质 量/单体总质量）和交联剂用量（交联剂质量/单体总质量）进行一系列试验。试验确定的最佳配方：过硫酸钾（KPS）质量分数0.40% , Span60 0.25 g/ 100mL,单体 配比3:1,交联剂N , N，-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）0.15%，单体在水相中的质量分数为 40% 。制备过程：称取一定量的分
4、散剂加入 250ml 三颈烧瓶中,再加入一定量的环己烷,搅拌, 加热至60C，使其溶解，冷却，在500r/min转速下，再加入预先用浓盐酸调节pH=4的DM、 AM水溶液，MBA及KPS水溶液（环己烷与水溶液的体积比为3:1），搅拌使悬浮液均匀稳 定，升温至68-70C，保温反应4h后，脱水，冷却，过滤，洗涤，于90C左右的烘箱内干 燥至恒重，得到大粒径珠状高吸醇性树脂。性能测定：1、吸甲醇率的测定：称取0.5g树脂加入100mL甲醇中，静置1h,用40目分样 筛过滤，称取吸醇后的凝胶质量。吸甲醇率（ g/ g） = （凝胶质量-树脂质量） / （树脂质量）2、树脂粒径d的测定：随机在每个样品
5、中取n个样品颗粒（至少取100个以上）用游标卡 p尺进行测量，每个颗粒测三个方向的尺寸，分别用 L、 B、 T 表示，用下式计算树脂粒径。 dp = 1/ 6（ 2LXB + 2LXT + 2BXT ）卩/ 2/ n分散剂种类和用量对树脂粒径的影响较大。表1树脂性能分散剂种类的关系分散剂S|un20和 an40Span60Span85HLB& 66- 74 3L 8吸甲醇率g-i& 08. 520. 216 1树脂粒径/ mmQ 502 773, 053- 38KPS： 0.3%； MBA:0.15%；单体配比3： 1；分散剂用量：0.20 g/ 100mL；单体质量分数40%。表2分散剂Sp
6、an60用量与树脂粒径的关系分散剂用量0. 200. 250- 300- 40/g（ 100山1）一 |树脂粒径/mm3 052 12I. 620. 60KPS： 0.3%； MBA:0.15%；单体配比3： 1；单体质量分数40%。1、树脂粒径随分散剂的HLB值的减小而增大，最大粒径可达3.38mm。2、分散剂Span60的用量对树脂粒径的影响很大。这主要是由于分散剂用量增加，使反应液 滴表面形成的吸附膜的保护作用增强，同时使介质的粘度增大，阻碍液滴的粘接、聚并而使 树脂的粒径减小。文献三：2008 反相悬浮法合成大颗粒珠状高吸水性聚合物及其性能研究(刘勤 等)采用反相悬浮法一步合成了大颗粒
7、珠状聚丙烯酸钠高吸水性树脂(SAP),研究了交联剂、 搅拌速率、油水比、分散剂、引发剂用量及比例等因素对该SAP粒径及吸水倍率的影响。 本文将cci4与甲苯进行充分混合，制成与所加单体溶液密度相当的有机连续相，并采用氧 化还原引发体系进行快速引发反应,使生成的颗粒处于自然悬浮状态,从而一步合成了粒径 达毫米级的聚丙烯酸钠大颗粒珠状SAP。制备过程：除水、真空干燥*白色珠状SAP粒子CC14与甲苯的混合 有机溶剂、分散剂引发剂KPS/Na2SO3、交联剂和中和后的丙烯酸溶液一定温度、一定搅拌 速率下反应数小时.反应烧瓶中一定搅拌速率下冷却、过滤、甲醇性能测定：1、吸液率测定称取0.2g左右的干燥
8、树脂(W0)于500mL烧杯中，加入500mL蒸馏水；室温静置2h 后用100目尼龙袋过滤lOmin,然后吸净表面水分，称重(W)；则吸液倍率=(W-W0)/ W0。2、粒径测定将树脂粒子分散置于表面皿中，采用带数字显示的游标卡尺直接测量其直径，随机取样 数100粒，并以平均粒径表示。3、吸水速率测定在数只烧杯中，分别加入0.2g树脂和500mL蒸馏水，静置若干时间(变量)后，过滤、 称重，并计算其对应时间的吸水倍率，得到吸水倍率与时间的关系数据。4、其他性能测定红外光谱(FT-IR)，采用傅里叶红外光谱仪进行表征(KBr压片法)；热重分析(TGA)， 采用热重分析仪进行表征。粒径的影响因素：
9、1、交联剂：树脂的平均粒径随着交联剂用量的增加而增大。这是由于此时树脂内部与表面 的交联密度都增大，使其不易再与其它粒子聚并所致。另外，当交联剂用量为单体质量的5 时，粒子的平均粒径可达2.48 mm。2、搅拌速度：搅拌速率对粒径的影响非常显著，随着搅拌速率的增加，悬浮体系中粒子受 到的剪切力增大，树脂的平均粒径下降。3、油水比：油水比越大，所得粒子的粒径也越大；当油水比7 时，粒子增大则不再明显。4、分散剂用量的影响：随着分散剂用量的增加，树脂的平均粒径减小，这是由于分散剂用 量的增加使反应液滴表面形成吸附膜的保护作用增强，同时使介质粘度增大，阻碍了液滴的 粘连，致使粒径变小。5、引发剂的用
10、量及配比：树脂的粒径随着引发剂用量及比例的增加而有所增大。这是因为 引发剂用量越大，自由基浓度越高，颗粒形成的速率也就越大。最佳：n (KPS)： n (Na2SO3)=1： 1.2、引发剂总用量为单体质量的1.0%。表1氧化还原引发剂对SAP性能的影响lab, I El feet of redox iniiiator ori SAP performance诚引发剂)fb(KPS) :n(aiSOj)V血粒径/inm吸水倍率/(gp i051:0.8L63146.41：L21,69135.8：L51.72132J1.0l：0.81.6779.31-L2L7693.41：L51.83S1.3L5
11、l：0.81,8475.9；l*2L917631151.9370.4最佳配方：交联剂占单体质量：5%；分散剂乙基纤维素占单体质量：0.2%；引发剂总质 量占单体质量：1.0%、n (KPS)： n (Na2SO3)=l： 1.2；搅拌速率：200-250r/min；油水比(质 量比)： 5-7；中和度为 75%。文献四：2009聚丙烯酸脂高吸水交联小球的制备与表征（尹晓宏等） 采用反相悬浮法、氧化还原引发体系, 合成了直径达毫米级的聚丙烯酸钠吸水小球。制备过程：在装有回流冷凝器、搅拌装置、温度计的反应烧瓶中，加入CC14与甲苯组成的 混合溶剂和分散剂乙基纤维素。在一定的转速下搅拌均匀后，加入含
12、有KPS/Na2SO3、交联 剂（MBA）、中和度为75%的丙烯酸钠水溶液。升温至65-70C，整个体系于一定搅拌速度 下反应1-2h，反应结束后，经过冷却过滤、甲醇除水、真空干燥，得到无色或白色珠状高 吸水树脂（SAP）。专利2008聚丙烯酸类大颗粒珠状吸水树脂的制备方法（范晓东、刘勤等）制备过程：1、量取67mL的四氯化碳和83mL的环己烷，混合成连续相，加入到250mL的三 口烧瓶中，再在其中加入0.23g乙基纤维素，搅拌下水浴升温至46C溶解。2、称取丙烯酸8. 4g,量取6.25mol/L氢氧化钠溶液14mL,两者在冷却条件下中和，室温下 放置。3、称取过硫酸钾0.17g, N,N,
13、-亚甲基双丙烯酰胺0.07g，亚硫酸钠0.09g，蒸馏水15g，分 别溶解后放置。4、将2与3所有组分混合均匀后，迅速导入三口烧瓶中，在68C下搅拌反应50min。反应 结束后，冷却至室温，进行过滤、甲醇洗涤、真空干燥，即得大颗粒珠状吸水树脂。最佳配方：m （氧化剂）：m （还原剂）为1.0： 1. 2、用量为单体质量的1. 0%； w （交联剂）为 5%； w （油） : w冰）为57；分散剂为单体质量的0. 2%；搅拌速度为200250 r/min时， 合成的小球粒径较大且均匀，粒径达2. 48 mm,吸水后的小球直径可达10 mm左右。表1各个反应因素对聚丙烯酸钠小球的性能影响歼甲苯丿Z（CCl） m（Z m（Nd）H）尬（KPS） ： m （ SO J搅拌速度和油丿：和水丿温度时间/g/g/g /（ r m h ）/ C /h95 558 573. 57Q 086 0 0480 1722307 1681
