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1、氯离子的测定离子色谱法警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规的规定。1 范围本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为（0.011.0） mg/kg的氯离子。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法G
2、B/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法概要用注射器抽取方式，将样品引入样品定量环，由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱，分离氯离子与 其他阴离子，用电导检测器检测。氯离子由保留时间定性，采用峰面积标准曲线法定量。4 试剂及材料4.1水：GB/T 6682中规定的一级水，且经过脱气处理。4.2 氯化钠：工作基准。4.3 氢氧化钾：优级纯。4.4 碳酸钠：优级纯。4.5 碳酸氢钠：优级纯。4.6 乙二醇：用作配制标准溶液，纯度不低于99.90%（质量分数），氯离子含量不大于0.01 mg/kg。4.7氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.8质量控制样品：选取有代表性的稳定
3、的乙二醇样品作为质量控制样品，或按7.2.1方法配制质量控 制样品，其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中，密 封储存于冰箱冷藏室。4.9 氯离子标准储备液：按以下方法配制；或购买标准溶液。a）氯离子标准储备液（1000mg/kg）:使用前，在（500600） C灼烧氯化钠（4.2）至恒重。准确 称量0.165 g氯化钠，移入100 mL容量瓶中，用水定容，混匀，配制得到1000 mg/kg氯离子标准储备 液A。b）氯离子标准储备液（10 mg/kg）:准确移取1.0 mL上述标准储备液A，置于100 mL容量瓶中， 用水定容，混匀，配制得到10 mg/
4、kg氯离子标准储备液B。4.10碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液：4.5 mmol/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠混合溶液，推荐使用淋洗液 发生器生成，也可以按如下方式配制。a）碳酸钠/碳酸氢钠储备液（4.5mol/L碳酸钠和0.8mol/L碳酸氢钠溶液）:使用前，在270300 C 灼烧碳酸钠（4.4）至恒重。称量47.70 g碳酸钠和6.72 g碳酸氢钠（4.5），置于100 mL容量瓶中， 用水溶解后，定容，配制得到4.5 mol/L碳酸钠和0.8 mol/L碳酸氢钠混合溶液，作为碳酸钠/碳酸氢 钠储备液。密封储备于冰箱冷藏室，有效期不超过三个月。b）碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液（4.5 mmo
5、l/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠溶液）：将上述碳酸钠/碳 酸氢钠储备液用水稀释，混匀，配制4.5 mmol/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠溶液，作为淋洗液。临 用前配制。4.11氢氧化钾淋洗液：5 mmol/L氢氧化钾溶液，推荐使用淋洗液发生器生成，也可以按如下方式配制。a）氢氧化钾储备液（5 mol/L）:称量28.05 g氢氧化钾（4.3），置于100 mL容量瓶中，用水溶解 后，定容，配制得到5 mol/L的氢氧化钾溶液，作为淋洗液储备液。密封储存于冰箱冷藏室，有效期 不超过三个月。b）氢氧化钾淋洗液（5 mmol/L）:将上述氢氧化钾储备液用水稀释，混匀，配制5 mm
6、ol/L氢氧化钾 溶液，作为淋洗液。临用前配制。5 仪器设备5.1 离子色谱仪1.1.1 淋洗液泵：泵接触淋洗液的部件应为非金属材料，且耐强酸强碱。可用氮气代替泵输送淋洗液。1.1.2 淋洗液发生器（可选）：自动生成所需浓度的淋洗液。1.1.3 阴离子捕获柱（可选）：当使用淋洗液发生器（5.1.2）时，使用阴离子捕获柱来除去淋洗液发 生器所用水中的阴离子。1.1.4 样品进样装置：包括六通阀、样品定量环和注射器。1.1.5 抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。1.1.6 电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程。1.1.7 色谱数据系统5.2 色谱柱推荐色谱柱及典型操作条件见表1，其
7、典型色谱图见图1和图2。满足本部分所规定的分离效果和定 量要求的其他色谱柱和操作条件均可采用。表1 典型操作条件条件AB淋洗液体系碳酸钠/碳酸氢钠氢氧化钾色谱柱固定相大孔的乙基乙烯基苯交联55%二乙烯 基苯聚合物，外层涂覆烷基/烷醇季铵 盐阴离子交换功能基大孔的乙基乙烯基苯交联55%二乙烯 基苯聚合物，外层涂覆烷醇季铵盐阴 离子交换功能基色谱柱规格/mmxmmxgm分析柱(250x4x6.0) /保护柱(50X4X11.0)分析柱(250x4x7.5) /保护柱(50x4x11.0)淋洗液4.5 mmol/L 碳酸钠 /0.8 mmol/L 碳酸 氢钠5 mmol/L氢氧化钾淋洗液流速/mL/
8、min1色谱柱温度/c30进样器六通阀样品定量环100样品引入方式将六通阀样品入口端Peek管置于乙二醇中，出口端Peek管与注射器相连，采 用抽取方式，将样品引入定量环抑制器外加水模式检测器电导检测器检测器温度/c35背景电导/S2020.422ppmECD_14.00 EG GT #12-1.003.002.001.000.00min1.02.03.04.05.06.07.08.09.00.010.0图 1 碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液体系下乙二醇中氯离子的离子色谱图5.3 容量瓶：聚丙烯材质，100 mL。5.4 分析天平：感量0.0001 g。5.5 注射器：平头，5 mL。5.6 移液管。
9、6 采样按GB/T 3723和GB/T 6680的规定进行。7 分析步骤7.1 仪器准备开启离子色谱仪，按照仪器使用说明书调试、准备仪器，以达到表1 所示的典型操作条件或能获得 同等分离的其他适宜条件。用氮气加压保护淋洗液及在线脱气，待基线稳定后进行样品的测定。7.2 标准曲线7.2.1 标准溶液的配制根据样品中的氯离子含量，按照表2选择适当的标准曲线。准确称量标准储备液B (4.7.2)，移入100 mL容量瓶中，再加入相应量的乙二醇(4.6)，混匀，配制得到如表2所示的一系列标准溶液。表2 标准溶液的配制标准曲线标准溶液浓度 (mg/kg)标准储备液B质量 (g)乙二醇质量(g)低浓度标准
10、曲线(0.000.10) mg/kg0.000.01000.010.199.90.020.299.80.050.599.50.101.099.0高浓度标准曲线0.101.099.0(0.101.00) mg/kg0.202.098.00.505.095.01.0010.090.07.2.2 标准曲线的绘制取上述标准溶液从低浓度到高浓度，采用注射器抽取方式，依次将标准溶液引入定量环中，由淋洗 液经六通阀载入阴离子交换柱，分离并检测氯离子。记录色谱图上氯离子的出峰时间，以确定氯离子的 保留时间；以氯离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程，线性相关 系数应不小于0.99。
11、7.3 试样测定在与分析标准溶液相同的测试条件下，对试样进行分析测定。注 1：若样品中氯离子含量超过标准曲线最高浓度范围，可采用乙二醇（4.6） 稀释样品，再进行分析。注 2 ：测定结果可能会受到容量瓶、玻璃器皿、淋洗液和试剂中氯离子的干扰。应确保试验用容量瓶、玻璃器皿和 仪器没有受到氯离子污染。在接触样品和试剂时，需要带橡胶手套避免氯离子的污染。注 3 ：在推荐的试验条件下，若方法运行时间不足，在氯离子之后洗脱的阴离子，可能会进入下一次样品分析过程， 并且对氯离子测定形成干扰。8 分析结果的计算根据氯离子的峰面积，由相应的标准曲线确定其浓度（mg/kg）。9 分析结果的表述对于任一试样，以两
12、次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T 8170的规定修约至0.01 mg/kg。10 精密度10.1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的重复性限（r）,以大于重复性 限（r）的情况不超过5%为前提。10.2 再现性在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进 行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的再现性限（R）,以大于再现性限（R） 的情况不超过5%为前提。表3重复性限（r）和再现性限（R）氯离子含
13、量/ (mg/kg)重复性限(r) / (mg/kg)再现性限(R) / (mg/kg)0.01W X 0.100.010.020.10W X W1.000.030.0511 质量控制11.1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。11.2为了建立实验过程的统计控制状态，在进行了最新的有效校准后，将妥善保存的4.8中的质量 控制样品，作为未知试样进行定期测定。记录测定结果，用统计图表或其他相应的统计技术进行分析 以确定整个测试过程的统计控制状态。如果超过质量控制范围，应采取适当的措施，例如检查器皿是否 被污染、水的纯度是否达标，或者重新配制淋洗液、校准仪器等。根据测量和验证了的质量临界状态以 及实验过程的稳定性，确定质量控制样品的测定频率。12 报告报告应包括以下内容：1) 有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等2) 本部分编号；3) 分析结果；4) 测定过程中所观察到的任何异常现象的细节及其说明；5) 分析人员姓名，分析日期。
