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1、环氧乙烷残留量检测作业指导书一检验液的制备制备检验液应尽量模拟产品使用过程中所经受的条件。推荐在表1中选择检验液制备方法。表1序号检验液制备方法适用产品举例1.取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加入250ml水并保持在371；通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1L/h的流量循环2h，收集全部液体冷至室温作为检验液。取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液。使用时间较长的体外管路制品，如输液器、输血器等。2.取样品切成1cm长的段，加入玻璃容器中，按样品的内外总表面积（cm2）与水（ml）的比为2:1的比例加水，加盖后，在371下放置24h，将样品与液体分离，冷
2、至室温，作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。使用时间较长的体内导管。3.取样品的厚度均匀部分，切成1cm2的碎片，用水洗净后晾干，然后加入玻璃容器中，按样品的内外总表面积（cm2）与水（ml）的比为5:1(或2:1)的比例加水,加盖后置于压力蒸汽灭菌器中，在1211加热30min，加热结束后将样品与液体分离，冷至室温作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。使用时间很长的产品，如血袋等。4.样品中加水至公称容量，在371下恒温8h或1h将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。使用时间很短的容器类产品，如注射器等
3、。二检验项目及分析方法1浊度和色泽的测定按中华人民共和国药典2000版澄明度检查法测定浊度。用正常视力或矫正视力检测试验液的色泽。2还原物质（易氧化物）2.1方法一-直接滴定法2.1.1原理高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO4-被还原成 Mn2+： MnO4-+8H+5e=Mn2+4H2O2.1.2溶液的配制a.稀硫酸（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却后稀释至1000ml。b.C(Na2C2O4)=0.05mol/L草酸钠溶液：称取草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000ml。c.C(Na2C2O4)=0.005mol/L草酸钠溶液：
4、用前取0.05mol/L草酸钠溶液加水稀释10倍。d.C(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3.3g高锰酸钾，加水1050ml，煮沸15min，加水至1000ml，密塞后静置两天以上，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。e.C(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液加水稀释10倍。必要时煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。2.1.3.0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定取105下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100ml硫酸溶液（92+8），搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25ml待标定的高锰酸钾标准溶液
5、加入到本液中，待褪色后，加热至65，继续滴定至溶液呈微红色并保持30S不褪。当滴定终了时，溶液度应不低于55，同时做空白试验。注：每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/L高锰酸钾标准溶液1ml。2.1.4试验步骤取表1制备的检验液20ml，置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3ml，稀硫酸5ml，加热至沸并保持微沸10min，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠溶液5ml，置于水浴上加热至75-80，用规定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至显微红色，并保持30S不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。2.1.5结果计算还原物质（易氧化物）含量以消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按式（
6、1）计算： VsVoV=Cs(1) Co式中： V消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml。 Vs检验液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，ml。 Vo空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，ml。Cs滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L。Co标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L。2.2方法二间接滴定法2.2.1原理水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。2.2.2溶液的配制a.稀硫酸（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却后稀释至1000ml。b.C（KMnO4）=0.02mol/L高锰酸钾标
7、准溶液：同2.1.2d.。 c.C（KMnO4）=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：同2.1.2e.。d.淀粉指示液：取0.5g淀粉溶于100ml水中，加热煮沸后冷却备用。e.C(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加水至1000ml。置两周后过滤，标定其浓度。f.C(Na2S2O3)=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液用新煮沸并冷却的水稀释10倍。2.2.3.C(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠溶
8、液的标定称取0.15g于120烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确称重，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml稀硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10min。加水150ml，用配制好硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近终点时加3ml，淀粉指示液（5g/L），继续滴定到溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。2.2.4试验步骤取表1制备的检验液10ml，加入250ml碘量瓶中，加1ml稀硫酸和10ml产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液，煮沸3min，迅速冷却，加0.1g碘化钾，密塞，摇匀。立即用相同浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加0.25l淀粉指示液，继续
9、用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。用同样的方法滴定空白对照液。2.2.5结果计算还原物质（易氧化物）的含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为： VoVs V=Cs (2) Co式中： V消耗高锰酸钾溶液的体积，ml。 Vs检验液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积。Vo空白液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积，ml。Cs滴定液硫代硫酸钠溶液的实际浓度，mol/L。 Co标准中规定的高锰酸钾C(1/5KMnO4)溶液的浓度。3氯化物3.1原理氯离子在酸性条件下与硝酸银反应生产氯化银沉淀。3.2溶液的配制a.氯化钠标准贮备液：称取110干燥恒重的氯化钠0.165g置于容量瓶中加水适量，使溶解并稀释至100
10、0ml，摇匀，即得100ug/ml氯的标准贮备液。b.氯化钠标准溶液：临用前精确量取氯化钠标准贮备液稀释至所需浓度。c.硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水适量溶解并稀释至100ml，摇匀。d.稀硝酸：取105ml硝酸，用水稀释至1000ml。3.3试验步骤取表1的检验液10ml，加入50ml纳氏比色管中，加10ml稀硝酸（溶液若不澄清，过滤，滤液置于50ml纳氏比色管中），加水使成约40ml，即得供试液。取10ml氯化钠标准溶液置另一50ml纳氏比色管中，加入10ml稀硝酸，加水使成约40ml，摇匀，即得标准对照液。在以上两试管中分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，在暗处放置5mi
11、n，置黑色背景上，从比色管上方观察供试液与标准对照液比浊。供试液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀在暗处放置5min，按上述方法与对照溶液比较，即得。4酸碱度4.1方法一取表1制备的检验液与空白对照液，用酸度计分别测定其PH值，以两者之差作为检验结果。4.2方法二4.2.1溶液的配制a.C(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶
12、液：取澄清的氢氧化钠溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。b.C(NaOH)=0.01mol/L氢氧化钠标准溶液：临用前取0.1mol/L氢氧化钠标准溶液加水稀释10倍。c.C(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液：取HCl9.0ml，加水适量使成1000ml，摇匀。d.C(HCl)=0.01mol/L盐酸标准溶液：临用前取0.1mol/L盐酸标准溶液加水稀释10倍。e.Tashiro指示剂：溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100ml乙醇中95%(V/V)。4.2.2试验步骤将0.1mlTashiro指示剂加入内有20ml检验液的烧瓶中，如果溶液颜色呈紫色，则用C(Na
13、OH)=0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定；如果呈绿色，则用C(HCl)=0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定，直至呈灰色。以消耗0.01mol/L氢氧化钠标准溶液或盐酸标准溶液的体积（以毫升为单位）作为检验结果。5蒸发残渣5.1试验步骤蒸发皿预先在105干燥恒重，精确称重。取表1检验液50ml加入蒸发皿中，在水浴上蒸干并在105恒温箱中干燥至恒重。同法测定空白对照液。5.2结果计算 w=(w12w11)(w02w01)1000(3)式中w蒸发残渣的质量，mg。w11未加入检验液的蒸发皿质量，g。w12加入检验液蒸发皿质量，g。w01未加入空白液的蒸发皿质量，g。w02加入空白液的蒸发皿
14、质量，g。6.重金属总含量6.1方法一6.1.1原理在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。6.1.2试剂及溶液配制 a.酚酞指示液：取1g酚酞，加乙醇100ml。 b.乙酸盐缓冲液（PH3.5）：取乙酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节PH值3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 c.硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液由氢氧化钠(1mol/L)15ml，水5.0ml及甘油2
