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1、钼的测定一、 方法原理：试样用碱分解，并以水浸取成钼酸钠溶液，而使钼与铁、锰铜等杂质 元素分离，钨用柠檬酸络合，并在硫酸溶液中，以三价铁，二价铜作催化剂，以硫脲作还原 剂，使五价钼与硫氰根生成琥珀色络合物，借此进行比色。二、试剂（1）过氧化钠（2）无水碳酸钠（3） 氢氧化钠柠檬酸钠混合液 称200gNaOH100g柠檬酸钠加水溶解至1000ml塑 料瓶中。（4） 硫酸-柠檬酸 称500g柠檬酸加热溶解至1000ml水中，量1000ml硫酸加到 1000ml水中，将二样混匀。（5）硫酸铜：6%（6）硫脲：10%（7）硫氰酸铵：40%（8） 钼标准溶液：每毫升含钼1.0毫克 准确称取在450C下灼
2、烧2小时纯度为99.9% 以上的MoO31.5003g于150ml烧杯中，加1M NaOH10ml，加热溶解后移入1000ml容量瓶中， 摇匀，备用。取上述标液10 ml放入到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 为 0.05mg/ml。三、工作曲线绘制 取0.05mg/ml标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别放入100ml 容量瓶中，加入氢氧化钠一柠檬酸钠混合液10ml，摇匀，加硫酸一柠檬酸混合液28ml，摇匀， 冷至室温，加入6%硫酸铜3滴，10%硫脲5ml，40%硫氰酸铵10ml，用水稀至刻度，摇匀，放 置15分钟，在721型分光光度计上测其消光，波长为46
3、0毫微米，比色器为20毫米，以试 剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率。四、分析步骤 称取试样0.200.500g于30ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O,再放入 马弗炉中，温度为700750C灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛有100ml热水 的250ml烧杯中浸出，以水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，干过滤，吸取滤液110于100ml容量瓶中，加NaOH一柠檬酸钠混合液10ml，以 下操作同标准曲线绘制。计算：1 （%） 1000100KE MoG2（/）KE MogLGK斜率E测其消光
