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1、2004级药剂仪器分析练习题一、 电化学部分选择题1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡，目的在于（ ）A. 清洗电极； B. 活化电极； C. 校正电极； D. 检查电极好坏。2、在含有Ag+,Ag(NH3)+,Ag(NH3)2 +溶液中，用银离子选择电极测得的活度是（ ）A. Ag+； B. Ag(NH3)+； C. Ag(NH3)2 +； D. 三种离子的总和。3、直接电位法中为获得准确的测定结果，实验中需加入的试剂是（ ）A. 缓冲剂； B. 去极化剂； C. 络合剂； D. 除氧剂； E .离子强度剂； F. 总离子强度调节缓冲剂。5、AgAgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中
2、的 （ ）A. Ag+离子活度；B. Cl-离子活度；C. AgCl活度； D. Ag+和Cl-离子活度6.氟离子选择电极的内充溶液中一定含有（ ） A. 一定浓度的F-和Cl-； B. 一定浓度的H+；C.一定浓度的F-和H+； D. 一定浓度的Cl-和H+7、氟离子选择电极对氟离子具有较高的选择性是由于 （ ）A. 只有F-能透过晶体膜； B. F-能于晶体膜进行离子交换；C. 由于F-体积比较小； D. 只有F-能被吸附在晶体膜上8、玻璃电极膜电位的产生是由于 测定时，溶液中的 （ ） A. H+离子穿过了玻璃膜； B.；电子穿过了玻璃膜；C. Na+离子与水化玻璃膜上的H+离子的交换作
3、用； D. H+离子与水化玻璃膜上的Na+离子的交换作用10、直接电位法中加入TISAB的目的是 ）A. 提高溶液酸度； B. 固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰；C. 保持电极电位恒定； D. 与被测离子形成配合物13、将离子选择性电极（指示电极）和参比电极插入试液可以组成测定各种离子活度的电池，电池电动势为。对公式的正确解释是 （ ） A. 离子选择性电极作正极时，对阳离子响应的电极取正号，对阴离子取负号； B. 离子选择性电极作正极时，对阴离子响应的电极取正号，对阳离子取负号； C. 公式中正、负号与被测离子无关； D. 正、负号与测量对象无关，取决于电极电位的大小填空题：1、在电位滴
4、定法中，几种确定终点方法之间的关系是：在EV曲线上的_就是一阶微商曲线上的_， 也就是二阶微商曲线上的_。2、解释：参比电极_。3、解释：指示电极_。11、pH测量时，测量溶液的pH值太高时易产生_；测量溶液的pH值太低时易产生_。12、玻璃电极的内参比电极为_，电极管内溶液为一定浓度的_溶液。13、现有玻璃电极、银电极、铂电极、汞电极、F-电极、Ca2+电极。下列情况应使用哪种电极为指示电极：用NaOH滴定草酸_；用EDTA滴定Ni 2+_；用KMnO4滴定草酸_；滴定法测海带中的碘含量_。简答题：1. 用电位分析法测定溶液中的F-需加入TISAB，其组成是NaCl、HAc和NaAc及少量的
5、柠檬酸。请解释各自的作用？2. 用AgNO3电位滴定Cl-、I- 时，选用什么样参比电极和指示电极，为什么？3. 如何消除酸差和碱差？4. 参比电极和指示电极必备的条件？5. 电位滴定与化学滴定的主要不同点?pH计算1、由玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，在25时测得pH=8.0的标准缓冲溶液的电池电动势为0.340V，测得未知试液电动势为0.428V。计算该试液的pH。2、用玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，25时测定pHS=4.00 标准缓冲溶液的电池电动势ES=0.209 V，测定pHx溶液的Ex=0.412 V。计算pHx=? 电位滴定法计算1、用电位滴定法测定水溶液中的氯离子含量，试液取
6、50.00 mL，得到下列数据：V（AgNO3）mL： 24.10； 24.20； 24.30； 24.40； 24.50 ； 24.60E（电池）mV ： 183； 194； 233； 316； 340； 351已知：C（AgNO3）=0.1000mol/L，计算氯离子的含量。V(AgNO3)/mLEpH/V2pH/V224.1018311024.20194280039024.30233440083024.40316-590024024.5034011024.6035124.30Veq24.40 mL, Veq=24.30+0.1 4400 24.34mL 5900+4400 2、用0.10
7、12 mol/LNaOH标准溶液通过电位滴定法滴定25.00 mLHAc溶液。测得的部分数据如下；计算 HAc溶液的浓度。V(NaOH)/mLpHV(NaOH)/mLpH22.503.4522.9010.2022.603.5023.0010.3522.703.7523.1010.4722.807.50V(NaOH)/mLpHpH/V2pH/V2V(NaOH)/mLpHpH/V2pH/V222.503.45022.9010.2022.603.500.52023.0010.3522.703.752.535023.1010.4722.807.5037.5-10522.70Veq22.80 mL, V
8、eq=22.70+0.1 350 24.78mL 350+1055永磁交流伺服电机位置反馈传感器检测相位与电机磁极相位的对齐方式2008-11-07来源：internet浏览：504 主流的伺服电机位置反馈元件包括增量式编码器，绝对式编码器，正余弦编码器，旋转变压器等。为支持永磁交流伺服驱动的矢量控制，这些位置反馈元件就必须能够为伺服驱动器提供永磁交流伺服电机的永磁体磁极相位，或曰电机电角度信息，为此当位置反馈元件与电机完成定位安装时，就有必要调整好位置反馈元件的角度检测相位与电机电角度相位之间的相互关系，这种调整可以称作电角度相位初始化，也可以称作编码器零位调整或对齐。下面列出了采用增量式编
9、码器，绝对式编码器，正余弦编码器，旋转变压器等位置反馈元件的永磁交流伺服电机的传感器检测相位与电机电角度相位的对齐方式。增量式编码器的相位对齐方式 在此讨论中，增量式编码器的输出信号为方波信号，又可以分为带换相信号的增量式编码器和普通的增量式编码器，普通的增量式编码器具备两相正交方波脉冲输出信号A和B，以及零位信号Z；带换相信号的增量式编码器除具备ABZ输出信号外，还具备互差120度的电子换相信号UVW，UVW各自的每转周期数与电机转子的磁极对数一致。带换相信号的增量式编码器的UVW电子换相信号的相位与转子磁极相位，或曰电角度相位之间的对齐方法如下： 1.用一个直流电源给电机的UV绕组通以小于
10、额定电流的直流电，U入，V出，将电机轴定向至一个平衡位置； 2.用示波器观察编码器的U相信号和Z信号； 3.调整编码器转轴与电机轴的相对位置； 4.一边调整，一边观察编码器U相信号跳变沿，和Z信号，直到Z信号稳定在高电平上（在此默认Z信号的常态为低电平），锁定编码器与电机的相对位置关系； 5.来回扭转电机轴，撒手后，若电机轴每次自由回复到平衡位置时，Z信号都能稳定在高电平上，则对齐有效。 撤掉直流电源后，验证如下： 1.用示波器观察编码器的U相信号和电机的UV线反电势波形； 2.转动电机轴，编码器的U相信号上升沿与电机的UV线反电势波形由低到高的过零点重合，编码器的Z信号也出现在这个过零点上。
11、 上述验证方法，也可以用作对齐方法。 需要注意的是，此时增量式编码器的U相信号的相位零点即与电机UV线反电势的相位零点对齐，由于电机的U相反电势，与UV线反电势之间相差30度，因而这样对齐后，增量式编码器的U相信号的相位零点与电机U相反电势的-30度相位点对齐，而电机电角度相位与U相反电势波形的相位一致，所以此时增量式编码器的U相信号的相位零点与电机电角度相位的-30度点对齐。 有些伺服企业习惯于将编码器的U相信号零点与电机电角度的零点直接对齐，为达到此目的，可以： 1.用3个阻值相等的电阻接成星型，然后将星型连接的3个电阻分别接入电机的UVW三相绕组引线； 2.以示波器观察电机U相输入与星型
12、电阻的中点，就可以近似得到电机的U相反电势波形； 3.依据操作的方便程度，调整编码器转轴与电机轴的相对位置，或者编码器外壳与电机外壳的相对位置； 4.一边调整，一边观察编码器的U相信号上升沿和电机U相反电势波形由低到高的过零点，最终使上升沿和过零点重合，锁定编码器与电机的相对位置关系，完成对齐。 由于普通增量式编码器不具备UVW相位信息，而Z信号也只能反映一圈内的一个点位，不具备直接的相位对齐潜力，因而不作为本讨论的话题。 绝对式编码器的相位对齐方式 绝对式编码器的相位对齐对于单圈和多圈而言，差别不大，其实都是在一圈内对齐编码器的检测相位与电机电角度的相位。早期的绝对式编码器会以单独的引脚给出
13、单圈相位的最高位的电平，利用此电平的0和1的翻转，也可以实现编码器和电机的相位对齐，方法如下： 1.用一个直流电源给电机的UV绕组通以小于额定电流的直流电，U入，V出，将电机轴定向至一个平衡位置； 2.用示波器观察绝对编码器的最高计数位电平信号； 3.调整编码器转轴与电机轴的相对位置； 4.一边调整，一边观察最高计数位信号的跳变沿，直到跳变沿准确出现在电机轴的定向平衡位置处，锁定编码器与电机的相对位置关系； 5.来回扭转电机轴，撒手后，若电机轴每次自由回复到平衡位置时，跳变沿都能准确复现，则对齐有效。 这类绝对式编码器目前已经被采用EnDAT，BiSS，Hyperface等串行协议，以及日系专用串行协议的新型绝对式编码器广泛取代，因而最高位信号就不符存在了，此时对齐编码器和电机相位的方法也有所变化，其中一种非常实用的方法是利用编码器内部的EEPROM，存储编码器随机安装在电机轴上后实测的相位，具体方法如下： 1.将编码器随机安装在电机上，即固结编码器转轴与电机轴，以及编码器外壳与电机外壳； 2
