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1、1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比,在哪两方面有其优越性答:提高X射线强度;缩短了试验时间2、何为特征X射线谱特征X射线的波长与(管电压)、(管电流)无关,只与 邙阳极材料)有关。答:由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值(激发电压V激)时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的 X射线。因此叫特征X射线。3、什么是Ka射线在X射线衍射仪中使用的是什么类型的 X射线4、答:L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,称之为Ka射线。Ka射线的强度大约是KB射线强度的5倍,因此,在实验中均采用 Ka射线。Ka谱线又可分为Ka 1和Ka 2,Ka 1的强度是Ka 2强度的2倍,且Ka 1
2、和K a 2射线的波长非常接近,仅相差左右,通常无法分辨,因此,一般用 Ka来表 示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。5、 Al是面心立方点阵,点阵常数a=,试求(111)和(200)晶面的面间距。 计 算公式为:dhki=a(h2+k2+l2)-1/2答:d111=(12+12+12)-1/2=;d200=(22)-1/2=6说说不相干散射对于衍射分析是否有利为什么7、答:有利。不相干散射线由于波长各不相同,因此不会互相干涉形成衍射, 所以它们散布于各个方向,强度一般很低,它们在衍射工作中只形成连续的背景。 不相干散射的强度随si nW入的增大而增强,而且原子序数越小的物质,其不相
3、干 散射愈大,造成对衍射分析工作的不利影响。6在X射线衍射分析中,为何要选用滤波片滤掉 KB射线说说滤波片材料的选 取原则。实验中,分别用 Cu靶和Mo靶,若请你选滤波片,分别选什么材料 答:(1)许多X射线工作都要求应用单色 X射线,由于Ka谱线的强度高,因 此当要用单色X射线时,一般总是选用Ka谱线。但从X射线管发出的X射线中, 当有Ka线时,必定伴有KB谱线及连续光谱,这对衍射工作是不利的,必须设 法除去或减弱之,通常使用滤波片来达到这一目的。(2)滤波片的选取原则: 滤波片材料的原子序数一般比X射线管靶材料的原子序数小1或2; 滤波片的厚度要适当选择,太厚则X射线强度损失太大,太薄则滤
4、波片作用不 明显,一般控制厚度使滤波后 Ka线和KB线的强度比为600:1。(3) X射线滤波片的选择:当Z靶w 40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶40时,Z滤=Z 靶-2.故Cu靶选28镍片作滤波片;Mo靶选40锌片作滤波片。1、产生衍射的两个基本条件是什么2、答:产生衍射的两个基本条件:必须有能够产生干涉的波动即要有 X射线; 必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。2、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。强度1/2峰值强度衍射线的角宽度为 半高宽衍射角3、结构因子的计算公式为F=fje2川(hxj+kyj+lzj),该式表明:结构因子与(晶胞 中原子种类)、(单晶中原子个数)
5、、(原子在空间位置)、(原子散射原子) 等四个因素有关。4、X射线衍射产生的条件是什么答:X射线衍射产生的充分必要条件: X射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg方程; X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于 001、XRD 粉末样品必须满足的两个条件是什么 XRD 对粉末样品有何要求粉末样 品为什么不能太粗也不能太细答:(1)两个条件:粉末力度均匀;粉末不能产生择优取向( 2)粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上,样品一般要经过粉碎、研磨、 过筛(250325目)等过程,样品粒度约为44卩m。( 3)样品不能太粗也不能太细,太粗时被射线照射体积内晶粒数减少,会使衍 射线呈不连续状,
6、由一些小斑点组成; 太细时会使衍射线宽化, 不便于后续测量。2、XRD对块状样品有何要求XRD能否直接测量断面答:待测面必须是平面,若样品可加工,最好加工成 20X18勺方块。 先将块状样品表面研究抛光,大小不能超过 1820平方毫米,然后将样品用橡 皮泥粘在铝制样品支架上,要求样品表面与铝支架表面齐平。不能直接测量断面。1、说说物相定性分析的程序及注意事项。2、答:( 1)物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行,其程序是: 先制样并获得该样品的衍射花样; 然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距 d; 再测出各条衍射线的相对强度; 最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。(
7、2)物相定性分析的注意事项: 实验条件影响衍射花样,因此,要选择合适的实验条件; 要充分了解样品的来源、 化学成分、 物理特性等, 这对于作出正确的结论是很 有帮助的; d值的数据比相对强度的数据重要; 低角度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。 因为低角度的衍射数据 对应于d值较大的晶面,这样的晶面,其d值差别较大,相互重叠的机会少;而 高角度的衍射线对于d值小的晶面,容易相互混淆; 在进行多相混合试样的分析时, 不能要求一次将所有衍射线都能核对上, 要逐 一进行核对。 要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。 可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等,联合
8、进行准确的判定。3、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息4、答:卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数 据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对 温度3、在进行物相定性分析时,送样时应向实验人员提供哪些信息 答:送样时必须注明以下信息: 待分析项目和所要的图形格式; 试样的来源、化学组成和物理特性等,尤其是化学组成,这些对于作出正确的 结论是很有帮助的。 要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。 样品有择优取向时,必须说明。 尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来,如 TEM、偏光显微镜等。1、 光学显微镜用(可见
9、光)做照明源,其最小分辨率为(200nm );电子显微 镜以(电子束)做照明源,其分辨率可达(),通常人眼的分辨率是()。2、电磁透镜的像差指的是(电磁透镜的像与物总有一定的偏差),电磁透镜的 像差主要有(球差)、(色差)、(轴上像散)、(畸变)等。3、解释名词:分辨本领、磁透镜、场深、焦深。 分辨本领:分辨本领是指成像系统或系统的一个部件的分辨能力,又称分辨率。 即成像系统或系统元件能有差别地区分开相邻物件最小间距的能力。 磁透镜:旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用, 电子光学中用电子束聚焦 成像的磁场是非匀强磁场,其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。 把产生这种旋转对称磁场的线圈装
10、置叫磁透镜。 场深:场深二景深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下, 物平面可沿透镜 轴移动的距离。场深也是电镜的性能指标之一,场深越大越好,表示样品的不平 度可以差一些。扫描电镜的场深很大,做失效分析是很有用,可直接观察断口试样的断裂形貌。 焦深:焦深是指在不影响成像分辨率的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离。 焦深也是越大越好,便于照相1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和TEM分别用哪些信号成像在SEM的成像信号中,哪一个信号的成像分辨率最高入射电子束俄關电子I背散射电子 厶二拔电子特征邂束感应效应透射电子吸收电子SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像,其
11、中二次电子是最主要的成像信 号。2、TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜,它在哪三个方面是观察和分析材 料的有效工具答:分辨率:表示TEM显示显微组织、结构细节的能力。分点分辨率和线分 辨半率。 放大倍数:指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。 加速电压:加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM更合适3、TEM以(聚焦电子束)为照明源,使用对电子束透明的(薄膜试样,几十 到几百nm)样品,以(透射电子)为成像信号。1、说说TEM对样品的基本要求;对于无机非金属材料等一些非导电材料, 制备 TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么2、答:(1)TEM对样品的基本
12、要求: 载样品的铜网直径是3mm,网孔约,所以可观察样品的最大尺度不超过 1mm。 样品要相当的薄,使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。 只能是固态样品,且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。 样品需有良好的化学稳定性及强度, 在电子轰击下不分解、损坏或变化,也不 能荷电。 样品要清洁,不能带进外来物,以保证图像的质量和真实性。(2)制备TEM样品常用的两种方法及其特点: 复型制样法:制样简单,只是对物体形貌的复制,不是真实样品,不能做微曲 分析,只能看样品表面形貌分析。 离子双喷减薄法:虽然样品很薄,除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍 射进行晶体结构分析。2、电子衍射和X
13、射线衍射均可做物相分析,请对比分析二者的异同点。衍射分析方法XRDTEM源信号X射线电子束技术基础X-ray相长干涉电子束相长干涉样品固体(晶态)薄膜(晶态)辐射深度几十个微米一微米以内样品作用体积1立方微米衍射角0 1800 3 衍射方程描述Bragg方程Bragg方程应用物相分析、点阵常数测疋等微区晶体结构分析与物相鉴定等消光规律相同相同3、解释名词:像衬度、明场像、暗场像。答:像衬度:像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。 明场像:用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像。 暗场像:选用散射电子形成的像叫暗场像。4、 在明场像情况下,原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示(较暗),
14、反之则对应于(较亮)的区域。在暗场像情况下,与明场像(相反)。1、SEM相对于TEM有哪些特点 答:可观察二1030mm的大块试样,制样方法简单。 场深大,适于粗糙表面和断口的分析观察,图相富立体感、真实感,易于识别 和解释。 放大倍数变化范围大,便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 具有较高的分辨率,一般为36nm。 可通过电子学方法控制和改善图像质量。 可进行多功能分析。 可使用加热、 冷却和拉伸等样品台进行动态试验, 观察各种环境条件下的相变 和形态变化等。2、SEM 对样品有何要求答:试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定; 含水分的试样先烘干除去水分; 表面污染的试样在不破坏表
15、面结构的前提下进行清洗(一般用超声波清洗); 新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态; 磁性试样要先去磁; 样品座尺寸为巾=3035mm,大的可达巾3050mm,样品高度一般在 510mm 左右。3、SEM经常用于研究断口的形貌观察,在断口的形貌观察中主要研究哪三个方 面的内容用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项答:(1)三个方面内容:找裂纹源;裂纹扩展路径;断裂方式( 2)样品注意事项: 断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗; 新断口要及时清洗; 断口清洗不能污染断面; 切记断口不能对接; 要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。4、典型的断裂特征有哪几种 答:典型的断口特征有:解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲 劳断口。1、EPMA 和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分,请问二者所分析的