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1、卩UX VOCATIONAL COLLEGE OF INDUSTRY AND TECHNOLOGY毕 业 论 文题 目：洗衣粉的生产工艺及分析检验学 院:专 业:学生姓名:学 号：指导老师:年 月曰：2014年10月10日目录摘要2关键词2前言31 洗衣粉的组成与分类 41.1 洗衣粉的主要成分性质和作用41.2 洗衣粉适用范围及分类41.3洗衣粉的制法43洗衣粉的生产工艺及投料环节53.1 洗衣粉的生产工艺流程53.2 洗衣粉生产中投料环节的简要说明54 分析测定方法54.1 洗衣粉中水分及挥发物含量的测定烘箱法54.2 洗衣粉颗粒度的测定64.3 洗衣粉中 4A 沸石含量的测定配位滴定法7
2、4.4 洗衣粉表观密度的测定84.5 阴离子活性物的测定直接两相滴定法 105 分析结果136 衣粉的发展趋势 147 结语 15参考文献16致谢 17摘要洗衣粉是洗涤制品中重要的产品，在人们的日常生活中也是必不可少的一部分， 洗衣粉是由烷基苯磺酸，一定浓度的液碱，荧光增白剂，纯碱，助剂，水玻璃， 元明粉按照一定比例充分混合均匀制成的料将通过高压喷塔制成的颗粒状洗涤 剂。本文主要对洗衣粉中水分及挥发物，颗粒度 4A 沸石，表观密度，阴离子活 性物等的检测方法进行详细研究解说：用烘箱法测定水分及挥发物的含量；用筛 分法称取质量测颗粒度大小；用配位滴定法测 4A 沸石含量：用直接两相滴定法 测定阴
3、离子含量，表观密度是计算占据 1ml 体积的粉体质量。运用这些检测方法 对洗衣粉样品进行检验，从而判断其是否符合指标。关键词：洗衣粉 高压喷塔工艺 配位滴定法 烘箱法 筛分法前言洗衣粉种类很多，几乎每一个品种都有它特有的组成成分，但是他们有一个共同 的特征，即所有的洗衣粉都是由多种成分组成的混合物，其中，有的能去污垢， 有的具有抗硬水作用，有的能防止洗掉下来的污垢再重新沉积到织物上，有的能 增加衣物的亮度和白度，总之，洗衣粉含有多种化学成分，这些成分的效能可以 相互促进，相互补充，因而是性能比较完备的洗涤用品。洗涤剂，清洗剂是每家日用的必需品，在各大超市服务业，工农业等各个领域的 发展也逐渐强
4、大起来，并且各家对使用洗衣粉的比重也日益增加。因此，我们需 要对洗衣粉的生产方法，工艺流程，制作方法和部分检测项目的检测方法有一个 具体的了解。1洗衣粉的组成与分类1.1洗衣粉的主要成分。性质和作用洗衣粉的主要成分是十二烷基苯磺酸钠，具有很好的去污作用，使用又很方便， 很受人们的喜爱。这些主要成分包括表面活性剂，它是一种能在低浓度下降低水 的表面张力的物质，并产生润湿，乳化，分散，发泡，增溶等作用、一种洗衣粉 的质量优劣，价格高低，在很大程度上取决于表面活性剂的质量好坏及含量多少， 洗衣粉的表面活性剂常用的有烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠等。 为了提高洗衣粉的综合性能，还要加入各种各
5、样的助洗剂和辅助剂，能提高去污 性能，防止污垢重新沉积到织物上并具有软化硬水性能的磷酸盐，能调节酸碱度， 使洗衣粉保持一定碱性的硅酸钠，能提高去污能力的纯碱，过氧化物，合成沸石 以及泡沫稳定剂，荧光增白剂，酶制剂，香料，色料等等。高泡洗衣粉含有活性剂比较多，能够适应各类水质，具有较强的洗涤去污力。低 泡洗衣粉对表面活性剂的发泡功能有抑制作用。增白洗衣粉能使白色衣物显得更 加洁白，花色衣物显得更加鲜艳悦目。1.2 洗衣粉的适用范围及分类在洗衣粉的生产过程中，加有一定浓度的氢氧化钠溶液等碱性物质，属于碱 性产品。它适于洗涤棉、麻和化纤织物，不适于洗涤丝、毛类织物。洗衣粉按品种和规格可分为含磷（HL
6、类）类和无磷（WL类）类两类，每一 类又可分为普通型（A型）和浓缩型（B型）两种类型。2 洗衣粉的制法（高塔喷粉法）首先将烷基苯磺酸与 30左右浓度的液碱在配料缸中中和，然后按一定顺 序加入荧光增白剂、纯碱、助剂（五钠、4A沸石）、水玻璃、元明粉等，边加 入边搅拌。将配制好的料浆通过过滤筛或连续过滤器或真空抽滤机过滤，然后用 脱气机脱气，再经过老化罐研磨制得更均匀、细腻的料浆。用高压泵将其打入喷 雾干燥塔塔顶，经雾化器（喷枪）雾化成细液滴，在塔内与高温气流相遇，使之 瞬间脱水干燥成空心颗粒。塔底排出的粉体经过冷却、老化、筛分，在专门的设 备上添加酶、香精。需要添加非离子表面活性剂的产品，可在加
7、香精和酶的同时 将其喷入即可包装。3洗衣粉的生产工艺及投料环节3.1 洗衣粉的生产工艺流程磺酸、液碱 助剂、添加剂 非离子表面活性剂 添加剂III I磺酸中和f料浆的配制f过滤均质f喷雾干燥f后配料f包装3.2洗衣粉生产中投料环节的简要说明投料的顺序一般为先投难溶的、表观密度小的、配方中比例小的物料，后投 易溶的、表观密度大的、配方中比例高的物料。而且，必须在每一种物料搅拌均 匀后才能再投下一种物料，以达到料浆均匀的目的。料浆的总固体含量一般应保 持在65%左右。另外，在配制料浆时应注意：4A沸石不溶于水，易悬浮在液面 上，应调整加料顺序，确保料浆均匀，并适当降低料浆浓度，以便提高料浆的流 动
8、性。4 分析测定方法4.1洗衣粉中水分及挥发物含量的测定烘箱法（1）测定原理称量样品质量，使用烘箱在（1052） C温度下驱赶水及挥发物后再次称量， 两次称量的质量之差即样品中水分及挥发物的含量。（2）仪器干燥器：直径240 mm,底部放变色硅胶。称量瓶：050 mmX30 mm,带盖。烘箱：能控制温度在（1052）C。（3）过程步骤 准确称取约2 g洗衣粉样品，放在已恒重的称量瓶中； 将盛有样品的称量瓶放入（1052）C烘箱中，干燥4 h； 取出称量瓶，置于干燥器中，冷却30 min后加盖，称量。（4）结果计算W=m /m X 10012式中：W水分及挥发物的质量百分含量，；m1样品干燥后减
9、少的质量，g；m2一样品的质量，go平行试验结果的相对平均偏差之差应不超过 0.3。4.2洗衣粉颗粒度的测定（1）测定原理 洗衣粉颗粒度的大小不仅是一项外观指标，对其使用也有一定的影响。颗粒 太大，影响洗衣粉的迅速溶解，不利于发挥洗涤效能；颗粒太小，在包装过程中， 会产生大量粉尘，并易结块。将试样用规定孔筛的筛子经振荡器筛分，分别称量留在筛子上及底盘中试样 质量，以对试样总量的百分率表示。（2）仪器试验筛：筛框直径200 mm，金属丝编织网筛面，按待测产品标准的要求选 取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。电动振荡器;天平.（3）试样试样不经干燥，用锥形分样器分取两份样品备用。（4）过程步骤
10、把按要求选取的一套规定孔径的清洁干燥的筛子，按孔径由小到大顺序从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。准确称取经锥形分样器分取的样品100 g,置于上层筛中，加筛子盖。 开动振荡器，经振荡后，停止振荡，取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上 及底盘中的试样质量。（5）结果计算 根据筛盘上残留的试样的质量，计算颗粒度的百分率。A=B/mX100式中：A筛层和底盘上的筛留率，；B-筛层和底盘上残留的试样的质量，g；m一试样的质量,g。注：以多次试验的平均值为实验结果4.3洗衣粉中4A沸石含量的测定配位滴定法4A 沸石是硅氧和铝氧四面体形成的由四方笼连接起来的立方体结构，晶体
11、 中心的空穴孔径为0.42 nm,故叫做A型沸石。4A 沸石中的钠离子可与硬水中的钙、镁离子发生交换，起到软化硬水的作 用。由于4A沸石不存在聚磷酸盐对环境的污染问题，是主要的代磷助剂，目前 全世界产量达2003 t。（1）程序原理4A沸石在无机酸中易溶解并分解出铝离子，铝离子在PH=3-3.5时，与乙二 胺四乙酸二钠（EDTA）形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过 量的EDTA，定量铝到化学计量点后，在氟离子存在下煮沸，铝的EDTA络合物被 选择性的解离，释放出与铝的物质的量相等的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定 置换出的EDTA而准确的求出铝的含量。根据所得的铝的含量计算洗衣
12、粉中4A沸 石的含量。（2）所需试剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）： 0.01 mol/L锌标准溶液:准确称取0.16 g锌片（纯度99.9%），于100 mL烧杯中加入 6mL （1+1）盐酸，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量水冲洗表面皿和烧 杯内壁，定量转移锌离子溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，具 所称的锌片的质量及定容体积直接计算锌标准溶液的的浓度。二甲酚橙，1 g/L溶液:称取0.1 g二甲酚橙，用水溶解并稀释至100 mL。1 mol/L的硝酸溶液：量取70 mL浓硝酸，慢慢倒入搅拌下的900 mL水中 溶解并用水稀释至1000 mL。200 g/L的氢氧化钠溶液
13、：量取20 g固体氢氧化钠，加100 mL水溶解。 六亚甲基四胺，20%65%的浓硝酸,HCL （1+1）,（1+3）。氟化铵，200 g/L,储于塑料瓶中氨水（1+1）。（3）过程步骤准确称取1.5-2.0 g洗衣粉于250ml烧杯内，加入50 ml水和20 ml浓硝酸， 加热煮沸10 min,冷却后将溶液转移至500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度并混 匀。准确移取上述试样溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加50 ml水，加15 mL200 g/L的氢氧化钠溶液，加入10 mL0.01 mol/LEDTA溶液，加入2滴二甲酚橙，滴 加氨水至溶液呈紫红色，再滴加（1+3） Hcl使溶液恰
14、呈黄色。煮沸30 min,冷却， 加入20 ml六亚甲基四胺溶液，溶液应呈黄色，若呈红色，再滴加（1+3） HCl 使溶液恰呈黄色，滴加锌溶液于锥形瓶中，当溶液恰由黄色转变为紫红色时，停 止滴定。在上述试样溶液中加入10 ml氟化铵溶液加热至微沸，流水冷却，再补加2 滴二甲酚橙，溶液应呈黄色，若呈红色，应滴加（1+3） HCl使溶液恰呈黄色。 再用0.01 mol/L锌标准溶液滴定从铝的EDTA络合物中游离出来的EDTA，终点 由黄色恰变为紫红色。（4）结果计算W=VXCX0.02698X6.77X6.77/ （mX25.00/50.00）X 100式中：W洗衣粉中4A沸石含量的百分数，；V置
15、换后试验样品所消耗的锌标准溶液的体积，ml;C锌标准溶液的浓度，mol/L；0.02698铝原子的毫摩尔质量，g/m mol;6.77铝换算为4A沸石的系数；m洗衣粉试样的质量，g。4.4 洗衣粉表观密度的测定（1）测定原理表观密度是指在标准条件下，占据1 ml体积的粉体的质量，单位为克每毫 升（g/ml）。粉体的表观密度，可用测量一给定体积粉体的质量或一给定质量粉 体所占有的体积来评价。这两种情况都涉及把粉体从原容器转移到测量容器的过 程。由于产品易碎，其流动性，结块性，粒子几何形状的变化，以及测量时，倾 注至测量容器而造成的不可避免的压缩。因此，一般所测得的表观密度与产品在 原容器或包装中的密度略有不同。规定条件下，将样品由一个规定形状的漏斗漏 下，装满一个已知容积的受器后，测定此粉体的质量。（2）所需装置一定规格的漏斗受器：容量500 mL,由做漏斗的类似材料制成，将受器容积校准至（500土0.5）mL。支架：能使漏斗与受器彼此定位。截止板：110 mmX70 mm直尺：长度为150 mm玻璃板：100 mmX100 mmX7 mm（3）过程步骤
