粗制铜钴原料

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1、ICS 77.150.01H62YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XX XXXX粗制铜钻原料Blister cobalt and copper rawmaterial(送审稿)xxxx-xx-xx 发布中华人民共和国工业和信息化部发布xxxx-xx-xx 实施 本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会( SAC/TC243 )提出并归口。 本标准的附录 A 为规范性附录。本标准负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、广东佳纳能源科 技有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、浙江中诺检

2、测技术有 限公司。本标准主要起草人:粗制铜钴原料1范围本标准规定了粗制铜钻原料的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存、质量预 报单以及合同(或订货单)内容。本标准适用于采用焦炭在电炉中将富钻氧化精矿还原熔炼成的粗制铜钻原料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于 本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定YS/T xxxx (所有部分)粗制铜钻原料化学分析方法3要求3.1产品分类粗制铜钻原料按钻含量不同分为I类、n类,i类俗称为白合金、

3、n类俗成为红合金。I类、 n类根据硫含量不同又分为一级、二级和三级。3.2化学成分化学成分应符合表 1的规定。表1化学成分成分、类、级I类n类一级二级三级一级二级三级Co,不小于,%302010222Cu,不小于,%555756555S,不大于,%0.5122343.3外观质量各类、各级产品不得混入其它外来夹杂物。同批产品应均匀。3.4其他如需方对产品有其他要求,由供需双方协商确定并在合同(或订货单)中注明。4试验方法4.1 粗制铜钴原料化学成分按 YS/T xxxx (所有部分)的规定进行测定。4.2 粗制铜钴原料的外观质量由目视法检验。5 检验规则5.1 检查与验收5.1.1 粗制铜钴原料

4、运到需方或双方认可的地点后, 由需方或合同约定的一方检验部门负责按本标准 或双方协定的规则验收,供方应保证产品质量符合本标准或合同(或订货单)的规定。5.1.2 需方对收到的粗制铜钴原料进行检验, 如检验结果与本标准或合同 (或订货单) 要求所载内容 不相符, 可在收到产品之日起 30 日内向供方提出, 由供需双方协商解决; 如需仲裁, 仲裁取样由双 方协商确定。5.2 组批 粗制铜钴原料应成批提交检验,每批应由同一品级的产品组成,组批方式按照供方来料批次进 行或由供需双方现场协商确定。5.3 取样与制样5.3.1 取样工具:样钎、样铲、塑料袋、编织袋、大锤、电钻、分样筛等。5.3.2 粒状物

5、料的采取5.321每个批次按100 %比例取样,每袋取样量不小于4 %,份样量不小于4 kg。5.3.2.2 每袋抽取份样的点位应按包装袋侧面任一对角线均匀分布。正常到货时,每袋均按对角线分 布均匀取 3 点,边部 2 点距袋端点不得小于 100 mm ,样钎插入深度应超过包装袋直径的三分之二, 样钎抽出时装料应饱满。 样包数量小于 10袋或通过品位波动实验证实检验批物料品位波动明显与正 常相差较大时,应双倍抽取份样。5.3.3 块状物料的采取5.3.3.1 按随机原则抽取样品,每批次取样量不少于总块数的 10 %,但不得少于 3块,必要时可加大 比例或全检。5.3.3.2 钻点的确定: 在粗

6、锭表面 (棱台形的大底面) 均匀布置 15个网格, 以随机方式确定起始点和钻孔格位置,网格较大时可继续在网格内布置九宫格确定钻点。每块粗锭钻穿1 个2 个孔。5.3.3.3 钻取屑样前需用毛刷清除粗锭表面全部外来杂物。用直径14 mm18 mm 钻头在粗锭上钻取样品。为避免钻屑氧化,应保持钻头锋利,并可使用无水乙醇冷却钻头,钻头转速应以钻屑不氧化为宜。5.3.3.4 当粗锭不能 次钻穿时,可在锭正反面相对应的点各钻取深度不小于锭厚的二分之一,两孔 可以不是同心圆。5.3.3.5 钻样时,应防止钻屑飞溅损失。收集钻屑时,应防止钻屑以外的氧化皮等杂物落入钻屑内。 屑样量应不少于 2.4 kg 。所

7、取样品应及时装入塑料袋并封口,整批样品装入编织袋中并封口。每批的所有样品充分混匀, 用网格法缩分出不少于 2 kg 的样品测定水分及制备成分试样。 粒状 试样全部研磨过 0.150 mm 的标准筛, 均分为四份; 屑状试样加工破碎至全部通过 2 mm 标准筛, 再 充分混匀后进行筛分,分别得到筛上物、筛中物和筛下物三种样品,每种样品均分为四份。制备样品份数由供需双方要求进行分配,一份交需方,一份交供方,一份双方现场签字确认 留做仲裁,一份备用。仲裁及备用样品由需方保存,保存期限为三个月。供方如对检验结果有异议时,应在仲裁样品保存期限内提出,由供需双方协商解决;如需仲 裁,仲裁分析在供需双方认定

8、的机构进行,以仲裁结果为判定依据。5.4 检验结果判定5.4.1 检验结果修约及判定,按 GB/T 8170 的规定进行。5.4.2 粗制铜钴原料化学成分与本标准规定不相符时,根据需方要求作出退货或让步接收处理。6 包装、标志、运输、贮存和质量预报单6.1 包装产品采用集装袋(吨袋) ,并封口,每包净重 0.8 t1.2 t 。6.2 标志产品外包装应印有产品名称、批号、净重、供方名称、厂址、并有“防雨”、“防刮”等字样或标志。6.3 运输 产品运输时应小心轻放,并做好防护,防止包装破裂及雨水浸湿等,且应与其他物品分开堆放运输。6.4 贮存 产品应贮存在干燥、通风、没有腐蚀性物品仓库中,不得与

9、酸、碱、油类等化学品贮存在一起, 严防受潮、腐蚀等。6.5 质量预报单每批粗制铜钴原料发运时,供方应附有质量预报单,其上注明:a) 供方名称、地址、电话、传真;b) 产品名称;c) 类、级;d)批号;e)净重;f)发货日期和发货地点;g)本标准号。7合同(或订货单)本标准所列粗制铜钴原料的合同(或订货单)应包括下列内容:a)产品名称;b)类、级;c)化学成分的特殊要求;d)净重;e)本标准编号;f)其他。附录 A(规范性附录)碘量法测定铜含量A.1 范围本附录规定了粗制铜钴原料中铜含量的测定方法。本附录适用于粗制铜钴原料中铜含量的测定,测定范围:60.00%90.00%。A.2 方法提要试料经

10、盐酸、硝酸分解后,用氨水调节溶液的 pH 值为 3.0 4.0,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。A.3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A3.1纯铜(wcu 99.999%):将纯铜放入微沸的乙酸中,微沸1min,取出后用水冲洗两次以上,再用无水乙醇冲洗两次以上,在50 C5 C烘箱中干燥4 min,冷却,置于磨口瓶中备用。A3.2 碘化钾。A3.3 尿素。A3.4 氟化氢铵。A3.5 溴。A3.6 盐酸(p1.179 g/mL)。A3.7 硝酸(p 1.42 g/mL )。A3

11、.8 氨水(p 0.90 g/mL)。A3.9 冰乙酸(p1.05 g/mL )。A3.10 氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。A3.11硫氰酸钾溶液(100 g/L )。A3.12硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na2S2O3)相.1 mol/L配制称取250 g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O),置于1000 mL烧杯中溶解,加 2 g无水碳酸钠,移入10 L棕色试剂瓶中,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10 L,充分摇动,静置 10天以上。使用时过滤,混匀,静置2 ho标定称取3.00 g (精确至0.0001 g)处理过的纯铜(A3.1 )三份,分别置于 500 mL三角烧杯中,加入3

12、0 mL硝酸(A3.7 ),盖上表皿,于电热板低温处加热至完全溶解,取下,用水洗表面皿及杯壁,加热煮沸,使盐类完全溶解。取下,冷却至室温。转移至500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取50.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中,加入 4 mL冰乙酸(A3.9 ),加入3 mL氟化氢铵饱 和溶液(A3.10 ),混匀。加入3 g碘化钾(A3.2),摇动溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液 () 滴定至浅黄色,加入2 mL淀粉溶液(A3.13 ),继续滴定至浅蓝色,加入5 mL硫氰酸钾溶液(A3.11), 激烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。按式(A1 )计

13、算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度:m 1000 rc 二(A1)(V1 -V0) M式中:c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L );V1滴定纯铜溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);r纯铜液的分取比;m称取纯铜的质量,单位为克(g);M 铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol), M(Cu)=63.546。平行标定四份,其极差值不大于5 X105 mol/L时,取其平均值,否则重新标定。A3.13淀粉溶液(5 g/L ):现配现用。A4样品称取3.00 g样品,精确至 0.000 1 g。A

14、5试验步骤A5.1平行试验平行做两份试验,取其平均值。A5.2空白试验随同样品做空白试验。A5.3测定将样品(A4.3 )置于500 mL烧杯中,吹水润湿,加入25 mL盐酸(A3.6 ),1 g氟化氢铵(A3.4),2 mL溴(A3.5 ),置于电热板上低温蒸至棕色烟冒尽。,取下,冷却,加入 25 mL硝酸(A3.7),盖上表面皿,低温加热使其完全溶解。取下,冷却,用水洗涤表面皿及杯壁,加热煮沸。取下,冷却至室温。注1 :若加硝酸有单质硫悬浮,力口1 mL2 mL溴(A3.5)加热处理。将试液()移入500 mL容量瓶中,用水冲洗杯壁,洗液并入容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。干过滤,弃去初

15、滤液。移取50.00 mL滤液置于250 mL锥形瓶中,低温蒸发至溶液体积约为1 mL,取下,稍冷,用 30 mL水吹洗杯壁,加入1 g尿素(A3.3 ),低温加热至沸,取下,冷 却至室温。于上述锥形瓶中()加入氨水(A3.8)至大量沉淀物生成,滴加冰乙酸( A3.9)至沉 淀消失并过量3 mL,加入3 mL氟化氢铵饱和溶液(A3.10 ),用水冲洗杯壁,混匀。加入 3 g碘化 钾(A3.2 ),立即用硫代硫酸钠标准溶液( )滴定至浅黄色,加入 2mL淀粉溶液(A3.13 ),继续滴定至浅蓝色,加入5 mL硫氰酸钾溶液(A3.11),激烈摇动至蓝色加深,再继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。A6试验数据的处理铜含量以铜(Cu)的质量分数 wCu计,按公式(A2)计算:mwJ 5 M 仗 100%(A2)式中

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