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1、甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合李玉超1. 实验目的1、掌握高分子悬浮聚合的原理和特点；掌握通过悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯的 操作过程。2、了解悬浮聚合的配方及各组份的作用，了解不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、 搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。2. 实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。悬浮聚合体系主要包括难溶性 的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本部分。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚 合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体，因此又称为小珠本体聚合。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，而且聚合后得到的固体小珠容易分离，不 需要
2、额外造粒工艺。缺点是因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度， 珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须 加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散 剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂 的透明性和成膜 性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。另外，聚 合物包含的少量分散剂难以完全除掉，可能影响材料的透明性和老化等性能。本实验以氯化镁与氢氧化钠为分散剂进行甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合。3. 仪器和药品1） 仪器：恒温水浴锅； 球形冷凝管； 机械搅拌
3、器； 温度计；三口烧瓶； 玻璃棒；量筒；烧杯；布氏漏斗； 抽滤设备； 滤纸等2）药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏10ml过氧化二苯甲酰（ BPO）重结晶0.07g聚乙烯醇溶液 PVACP级1M氯化镁（ MgCl2）CP 级1M氢氧化钠（NaOH）CP 级1M丙酮AC 级酒精AC 级蒸馏水60ml4. 实验步骤安装时搅拌器装在支管正中，不要与壁碰撞，搅拌时要平稳，支管下装有加热水浴，（冷 凝管可待料加入支管后再安上） ，其装置见图（1）所示。将大部分蒸馏水（40ml）先加于支管中，开动搅拌器，加入预先配方的1M氯化镁和 1M氢氧化钠各45ml。加热水浴至60C，反应5分钟，同时取新蒸馏的单
4、体10ml于小烧 杯中使其先与过氧化二苯甲酰混溶，待全部溶解后，用玻璃漏斗加至支管中，剩余的蒸馏水 （20m 1）即为冲洗小浇杯用。洗液一并加入支管中，此时应注意调整搅拌器转速，为使单体在 水中分散成为大小均匀的珠粒，使反应温度保持在7880C。其流程图见图（2）。h流程图淡先已溥萨引惫捌的ZUmL水閑秋越涤盞2mU椿舞烯醇水辭臧 閒雄丙堺瞬甲酯lUmL单体的客般斯得液悴注意观察悬浮粒子的情况，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐渐沉降于支管底部 并且从支管嗅出单体气体很稀，即可升温至85C熟化半小时左右，通常进行1.52小时。反应结束后，移去热水浴，用水冷却后将产物倾入200ml烧杯，用温蒸馏水清洗数次,再过滤，放在60C烘箱中烘至恒重。计算产率。5. 注意事项(1) 搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合物，且不易聚合；搅拌太慢，易生成结块，附在器 壁上难以清洗。(2) PVA难溶于水，必须等PVA完全溶解后，才开始加热。(3) 称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免金属匙。6. 思考题1) 悬浮聚合成败的关键何在？2) 如何控制聚合物粒度？3 )试比较有机分散剂与无机分散剂的分散机理。4)实验中那些因素对分子量(或粘度)产率有何影响一一加以讨论。5) 聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？
