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1、精馏实践知识一、工艺流程（以EMC精馏）从鲁奇合成塔出来的粗甲醇，经过精馏工序净化后，生出AA 级的甲醇产品。精馏工序包括对粗甲醇进行除去甲烷等轻组分和水的 步骤。贮存在中间罐区TK4101的粗甲醇，通过泵P4101送到精馏工序， 首先进入轻组分塔预热器E-222被回收塔C-221的塔底水预热，从 E-222出来的粗甲醇通过流量控制阀FIC-0502，与通过泵送到C-222 进料管线浓度为5 %的碱液混合后，进入轻组分塔C-222位于二层填 料的进料口，加入到轻组分塔进料管线的碱为了中和粗甲醇中的酸控 制粗甲醇的PH值。挥发性组分例如二甲醚（DME）、甲基化合物以 及分离的惰性气体在C-222
2、里从粗甲醇中分离出来，这些从C-222顶 部分离出来的轻组分气体中含有大量的甲醇蒸汽，在通过轻组分塔塔 顶冷凝器（E-234）的时候，大部分的甲醇被冷凝下来并返回到轻组 分塔回流槽（D-206）中。冷凝下来的甲醇通过液位控制阀LIC-3841 被轻组分塔回流泵G-212A/B回流到C-222中，在D-206顶部未冷凝 的轻组分进入轻组分塔放空冷凝器E-251中继续冷凝，冷凝下的甲醇 返仍然回到D-206,未冷凝的轻组分通过压力控制阀PIC-0501进入 火炬放空管线排放，轻组分塔蒸汽再沸器E-217为C-222提供蒸发所 需的热量，加热蒸汽通过流量控制阀FRC-3823控制。从轻组分塔底 部出
3、来的预后甲醇，在液位控制阀LIC-3804的控制下通过轻组分塔 塔釜泵G-256A/B离开C-222进入加压精馏塔C-316。从C-222塔底来的预后甲醇通过G-256A/B进入加压精馏塔 C-316的第610层大约位于精馏塔下、中部的进料口，这时的进料 甲醇中含有极少量的轻组分和大部分的重组份，C-316的作用是把甲 醇从重组分中分离出来，所以甲醇在C-316塔顶气相中富集，塔压通 过位于C-317槽上平衡管的PDI-955来维持。塔顶的蒸汽通过换热器 E-238A、E-238B和E-285进行冷凝，冷凝的甲醇被收集到加压塔回 流槽C-317中，通过加压塔回流泵G-262A/B回流到加压精馏
4、塔中， 回流流量由流量控制阀FIC0505控制。此外，从C-317出来的甲醇产 品由液位控制阀LIC-0504控制，出来的甲醇产品在加压精馏塔甲醇 冷却器E-286中被大约冷却到40C之后进入产品甲醇贮罐。加压精 馏塔再沸器（E-284A/B）利用0.6MPa的蒸汽提供C-316所需的热量， 蒸汽的流量通过FRC-4004控制。从加压精馏塔底部出来的粗甲醇， 大约含73%（质量）的甲醇，通过液位控制器LIC-0502靠自身的压 力进入常压精馏塔C-264。从C-316塔底来的甲醇物料进入常压精馏塔C-264的第2428 层进料口，进料口的位置位于2428层之间。如同C-316，C-264的 作
5、用是把甲醇从水和其它重组分中提取出来，从C-264顶气相出来的 甲醇含量超过99.85%（质量），C-264的操作压力为0.010.25MP& 甲醇蒸汽在常压精馏塔翘片风冷器E-229中被冷凝，冷凝以后的甲醇 收集到常压精馏塔回流槽D-208中，通过回流泵G-266A/B回流到 C-264中，流量由FIC-3825控制，产品甲醇通过D-208液位控制器 LIC-3845后进入产品甲醇冷却器中，在冷却器E-279中大约被冷却到 40C进入甲醇贮罐。常压精馏塔再沸器E-238A/B和E-285利用C-316 塔顶气提供C-264所需的热量。从C-264塔底离开的物料，含大约 15%（质量）的甲醇，
6、通过液位控制器LIC-3846由常压精馏塔釜泵 送到回收塔（C-221）中。从C-264来含少量甲醇的物流进入回收塔C-221在第15层进料， C-221的进料口位于1317层之间。C-221的作用如下：1、精馏进料中的甲醇；2、萃取水中的乙醇和丁醇；3、把剩下的水送到污水池中。C-221塔顶物料中含有大约99%（质量）的甲醇和极少量的水， C-221塔顶出来的物料被送到两个不同的地方。较多的物料进入回收 塔塔顶冷凝器E-212中被冷凝，从E-212中出来的冷凝液进入回收塔 塔顶回流槽D-205。回收塔C-221顶部的压力通过位于顶部到D-205 管线上的PIC-3879来控制；回收塔回流泵G
7、-209A/B把冷凝液从 D-205回流到C-221，流量通过FIC-3830控制。D-205的液位通过液 位控制器（LIC-3851）控制，多余的液体送到粗甲醇贮槽。乙醇和丁 醇，并不是所希望的产品，通过位于第78层板上的侧采采出，其它 侧采口有7、9、3和5，乙醇侧采通过FIC-3843控制，并被送到异丁 基油分贮罐D-409,，经G-407A/B送入异丁基油罐区贮槽。回收塔再 沸器E-213利用0.6MPa蒸汽提供C-221所需的热量。蒸汽流量由 TRC-0512设定串联FRC-3823控制。塔底物料，几乎为水，通过液 位控制器LIC-3850离开C-221由G-263A/B送入轻组分塔
8、进料预热 器E-222冷却后进入污水系统。C-316部分采出的甲醇，经E-286冷 却后进入T-204A/B/C在离子交换树脂填料的作用，吸收掉甲醇中 的胺等有味道的杂质后，送甲醇成品罐区。二、启停车及正常操作（一）工艺系统的原始开车1、精馏水蒸馏工作结束，精馏系统开车前的准备工作完毕，上 游合成工序开车正常，中间罐已准备好开车物料。C-222、C-316、 CC-264、C-221通入N2置换系统，分析氧含量小于0.5%合格，系统 保压。2、装置与罐区阀门隔断，开精甲醇采出到罐区管线阀。3、工艺管线的准备与外界隔断（排液阀、排空阀、旁路、泵出 口阀、罐区界外阀关闭。4、进NaOH，加水配碱，
9、碱输送泵的准备，5%NaOH系统准备 完毕。5、E-234、E-251、E-286、E-279、E-212 冷却器投运。6、蒸汽管网的冷凝水排放，再沸器预热E-217预热，投运。7、C-222进料建立塔液位60%，增加FIC-3823再沸器蒸汽加入 量。1、回流槽D-206建立液位50%，启动回流泵G-212A/B,全回流。2、C-222塔顶、釜温在控制范围时，补加NaOH3、相应增减加热蒸汽，维持塔釜温、顶温在控制范围，根据塔 压调节HIC-501A放空量。4、分析D-206槽甲醇浓度，调节LIC-3841控制回流比。5、当C-222液位约为50%，启动G-265A/B塔釜采出，向C-316
10、 进料，同时向C-264进料6、加压塔C-316再沸器E-284A/B预热、投运。7、C-316液位上升达60%，增加蒸汽加入量8、C-316塔压升高，及时调节C-317顶至C-229管线上 PICH-0955调节阀9、空冷器E-229投用，手动打开HIC-0501放空，维持塔内正常 工作压力。10、C-317回流槽积液，LIC-0504达50%时启动G-262A/B全 回流11、根据C-317塔釜温度、塔顶温度相应增减再沸器E-284A/B 加热蒸气量，确认塔釜温度、塔顶温度在控制范围内。12、分析回流槽内甲醇浓度，达合格时E-286投用，开LIC-0504 采出甲醇至罐区。13、C-316
11、液位LIC-0502上升60%时手动打开调节阀LIC-0502 向C-264进料。14、 当C-317回流槽积液时，C-264常压塔再沸器E-285A、 E-238A/B已投用，应检查确认。15、D-208回流槽积液LIC-3845为50%，启动G-266A/B全回流。16、 根据C-264塔釜温度、塔顶温度调节E-229的冷量，同时 调节回流比，塔压由D-208顶PIC-3878调节阀来调整。17、C-264塔压升高，高限报警时及时手动打开HIC-0501调节 阀至放空系统，塔压下降，低限报警应及时打开HIC-0504氮气补充 塔系统。18、确认塔釜温度、塔顶温度压力在控制范围内，分析D-2
12、08 回流槽中甲醇浓度合格时，E-279投用，开LIC-3845调节阀采出甲醇 至罐区。19、当C-264塔釜温度达控制温度，液位LIC-3846高限，启动 G-235A/B，向 C-221 进料。20、E-213 预热、C-221 液位 LIC-3850 为 50%，E-213 投运， 缓慢增加蒸气加入量。21、E-212投用、C-221顶部的甲醇蒸汽在E-212被冷凝，开通 D-205顶平衡管线，PIC-3879调节回流槽D-205压力约为0.01 0.3MPa至放空系统。22、 冷凝液在D-205槽积液位上升50%，启动G-209A/B,全回 流23、当D-221塔塔釜温度、塔顶温度、压
13、力达到控制范围时， 分析D-205中甲醇浓度，不合格时打开LIC-3851调节阀粗甲醇至罐 区，合格时送彳主精甲醇罐区。24、C-221塔釜温度达100C，LIC-3850为50%时，分析废水中COD浓度合格时，启动G-263A/B采出至预塔预热器E-222换热后，排向污水池。25、C-221塔压力、温度，正常后约22.5小时，开侧线采出 分析乙醇和丁醇等浓度，根据分析结果确定采出口，开FIC-3843调 节阀采至异丁基油储槽D-409。三、事故处理1、精甲醇产品有哪几种常见的质量问题？精甲醇产品常见的质量问题： 水溶性精甲醇产品加水后出现混浊现象； 稳定性精甲醇产品用配制好的高锰酸钾做氧化值
14、试验，未到指标规定时间即变色； 水分精甲醇产品中水分超标； 色度精甲醇产品中蒸馏水对比呈微锈色，这一般是粗甲醇原料或精馏设备未清洗班干净所致。此外，有些联醇装置所得的精甲醇碱性高，且有 鱼腥异味。这是由于原料气中的氨与甲醇生成甲胺所造成 的。2、产品水溶性不合格的主要原因是什么？如何处理？水溶性亦称混浊度。精甲醇的质量指标要求与水任 意混合不显混浊。当精甲醇中含有不溶于或难溶于水的有机 杂质，加水后，这些杂质吃不开胶状微粒形式析出，从而出 现混浊现象。在预精馏塔顶部的初馏物中，当在初馏物中加水后，深 液分为两层，对上层油状物进行了分析研究，大致组成台表 7-4所示。这些杂质的沸点绝大部分比甲醇
15、高，它们所以被带至 预精馏塔顶部，主要由于与甲醇形成共沸物，共沸物的沸点 比甲醇沸点低，实验表明，将上层油状物配制到试剂甲醇中， 当浓度为0.0060%时加水不混；浓度为20mg/kg，即由加水 不混降为加水混浊。显然这些杂质对产品水溶性的影响是显 著的。加水萃取蒸馏的操作过程是将这部分杂质分离脱除的 重要手段之一。加水量一般为不超过入料量的20%，再增加水量，肯 定有益于有机杂质的清除，但要降低预精馏塔的生产能力， 同时增加热能和动为消耗，对塔的其他工艺条件的控制也带 来一定难度。因此应视粗甲醇的质量适当调节萃取水的加入 量。预塔塔顶冷凝温度的控制，对产品水溶性有较大影响并 要根据合成粗甲醇
16、反应条件的变化作相应的调整且在粗甲 醇质量差时辅以预塔初馏物的采出。除初馏物加水后上层油状物影响产品水溶性外，预精 馏塔的釜液一含水甲醇中，也常常可以明显地看到预精馏后 的含水甲醇吃不开混浊现象；以后这些影响甲醇混浊的杂质 是浓集在主精馏塔的提馏段内，漂浮在杂醇油馏分及塔釜残 液之上，其驵成如表7-5所示。化学方法鉴定结果表明，其 主要组成是C11-C17的烷烃，C7-C10高级醇，同时含有少 量的烯烃、醛、酮和机酸。提馏段油状物的清除，除了掌握好预精馏塔的加水萃 取结合控制冷凝温度外，主要控制好主精馏塔的操作严格控 制塔内各操作条件，特别是精馏段内的灵敏板温度，可以避 免重组分上升到塔顶，重组分上升，就可能将其带至精甲醇 中
