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1、北京大学化学学院中级仪器实验室紫外可见仪操作手册0OLCO3Rpani SplillLn：nilamerionomroT atty?-.GUtsnuTi mpOKS入方法PE Lambda 35紫外分光光度计操作手册、仪器性能指标光源：自动转换的预准直氘灯及碘钨灯波长范围：190 1100nm可变狭缝：0.5, 1.0, 2.0, 4.0nm扫描速度：7.5、15、30、60、120、240、480、960、1920、2880nm/min可进行定性、定量分析和动力学研究，配备了恒温水浴附件。、仪器光路图M = MrrmorMl h/4. and MS = Plane FilirnarMliro
2、rsvhencai MinorOptical Path for Lambda 35三、开机1. 打开仪器稳定大约 5分钟左右，等待仪器自检和稳定；2. 打开计算机；双击桌面上Perki nElmer UV Win Lab 图标，弹出对话框，点击设置界面：四、选择实验方法本仪器可以运行以下五类实验，设置在methods文件夹内:Sean ? 波长扫描（扫描范围 2001100nn）Timedrive ? 时间驱动（在固定波长下进行时间扫描）Wavele ngth qua nt?波长定量Scanning qua nt?扫描定量Wavele ngth program ?波长编程选择需要的实验方法并双
3、击，进入该实验方法下的任务（Task）窗口，Task包括DataCollect ion, Sample In formati on, Process ing Results , Report ing等内容。）波长扫描：双击methodscan进入波长扫描任务，如下图所示:1. 设置测试参数(Data collection )双击 Data collect ion，出现 In strume nt ，Accessory 禾口 Corrections1.1仪器页(Instrument )可以设置以下参数：扫描范围：测试波长范围，开始(Start )值必须大于结束(End)值。纵座标类型 (Ordin
4、ate mode):从下拉列表中选择。其中：A Absorbanee，吸光度；TTransmittanee ，透过率；E1 样品光路能量值；E2 参考光路能量值； %R Reflectanee ，反射率数据间隔(Data interval )采样的数据间隔(nm)扫描速度(Scan speed)从下拉列表中选择需要的扫描速度。慢扫描速度适用于窄峰，可以改善信噪比，较快扫描速度适用于宽峰。如果选择快速扫描，数据间隔会被自动设定。循环次数(Number of cycles )重复扫描次数。最快循环(Cycle as fast as possible )即一次测试结束就立即开始下一次测试。循环时间(
5、Cycle time )指此次测试完成后距离下次循环测试的时间。灯开关(用户注意不要修改灯开关设置)紫外灯开(UV lamp on)选择氘灯开还是关。可见灯开(Visible lamp on )选择钨灯开还是关。灯切换(Lamp change)切换使用氘灯或钨灯进行测量的波长位置(nm)。注：在关闭紫外灯之后，至少需要冷却5分钟才能再开灯，否则会降低紫外灯的寿命。不希望随便开、关灯。请只在所有测试完成后才关闭紫外灯！1.2附件本仪器没有连接附件，因此在这一栏里面不需要设置任何参数1.3仪器校正页面，设定仪器校正方式，规定多长时间采集一次基线以及基线的类型。5 r反射设置和吸光度设定只针对高档性
6、能仪器，本仪器没有此功能。设置基线校正模式：(1) 每次任务启动时校正(Always at task start)当首次启动任务，在测量样品以前进行基线校正。只要任务窗口不关闭，即使添加更多的样品，也不需要作新的基线校正。然而，如果关闭了此任务，再打开它并且继续测试时，测量以前将要进行新的基线校正。(2) 每次测量以前校正(Always before next measurement )每个样品测量以前都进行基线校正。(3) 在任务启动时根据需要校正(As required at task start )当启动任务时，如果以前进行过基线校正并且随方法保存了，就不需要作新的基线校正，可直接使用。
7、任何时候若要进行基线校正，执行Autozero命令可进行新的基线校正。(4) 每次测量以前根据需要校正(As required before next measureme nt)同上，但在每次测量以前您都可以选择。对于(1)、(3)、(4)项模式，必须定义基线有效期一一从下拉列表中选择数目(1 - 999)和时间周期(小时，天，星期)。3. 样品信息(Sample Info)在测量开始前，填写样品的基本信息，如：样品ID(sample ID ),样品类型。(二)时间驱动(Timedrive )、波长编程(Wavelengthprogram)、波长定量(Wavelengthqua nt)和扫描定
8、量(Scanning qua nt )的参数设置方法相同。五、测试1. 设置好参数以后，先在样品和参比架内放置相同的参比液，点( Autozero)进行基线校正。校正完成后里侧加内放置参比，外侧(靠近操作者)放置样品，点击开始()，进行测试。2. 测试完成后，右键单击谱图左下角的样品名称，选择文件类型保存文件(保存的路径为D:DATA导师文件夹学生)，如下图所示。#北京大学化学学院中级仪器实验室紫外可见仪操作手册3K4005C0ECO7IMBEKOQQ OOOQ OOQQOODOMe g Msf y9l4tUS-.AppMrancr.C-&Q0 .00 nmOOM ASH widlht 00
9、nm3. 将光标放在曲线上右击即可对谱图进行编辑，如标峰，保存等，如下图所示:4. 将光标放在曲线以外的空白处，点击右键可在谱图上增加标记，图片以及打印谱图,测试完成后，取出样品池，关闭仪器和计算机，在仪器使用登记本上登记。#北京大学化学学院中级仪器实验室紫外可见仪操作手册CARY-1E紫外可见分光光度计操作手册光路图Note: The Cary 1 has the optical desig n except for the exclusi on of the pre-m ono chromator.二. 打开主机、计算机、打印机三. 双击Cary WinUV 图标，双击 Scan图标。四.
10、 点Setup钮，设置实验参数CaryX :设定横坐标单位、扫描波长范围Y :设定纵坐标模式、量程范围Ave Time :设为0.033秒或0.066秒或其它Data interval :建议 1nmScan rate：根据以上二个 参数，仪器自动计算其它不必选择。Options SBW: 一般选 2nmBeam Mode : DoubleDisplay Options : Indivi dual data （单图显示）或Overlay data （图谱叠加显示）其它毋需更改。Baseline None :不进行基线校正Baseli ne correct ion :进行基线校正（建议在测试前先
11、进行一次基线校正，样 品和参比槽均放置相同的参比液。基线校 正完成后，不要取出液槽，直接运行一次测试扫描，以观察基线校正效果。）Auto Accessories、 Manual Accessories因没有附件，不必进入。Reports: Operator :输入操作者姓名、标注Optio ns:选择报告内容Autoprint、Parameters Company Logo :一般不选Auto Calculate :在扫描结束后，自动将报告显示在屏幕的报告区中Graph:是否打印图谱及图谱在A4纸上的打印比例AllTraces：对图谱区显示的所有图谱均进行报告计算Focused Trace：对
12、选定的某一图谱进行报告计算Peak Table：设置峰检参数。Auto Store :Storage off:先不保存图谱，扫描后图谱将临时存放在Trace Prefere nces中，如果图谱理想，选中图谱后从File Save Data As 保存此图谱。Storage on (Prompt At Start):点Start钮后，要求先保存为一个文件后才开始扫描；选择Cancel将取消扫描(提醒：请不要选择此项！)Storageon (Prompt At End):点Start钮后，先扫描后保存；如果图谱 不理想，选择Can cel,不保存图谱，但图谱依然临时存放在Trace Prefer
13、e nces中建议：不需 保存的图谱，选择 Storage off需保存的图谱，选择Storage on (Prompt At En d)注意:(1)请将图谱文件保存在自己的专业路径下。保存路径统一为：C:Varian专业名称 文件名，Save as type选择Data(*.DSW)(2)此软件可将一组图谱保存在一个文件中选择Save only focused trace :只保存选 定的图谱；(提醒：请选择此 项将每个图谱独立保存，否则转化为 ASCII文件时会遇到麻烦！) 不选 Save only focused trace : 保存 Trace Preferences 中所有图谱。(提
14、 醒：这样会造成文件重复保存，数据处理时很麻烦！)五 测样1 .若在Set up中选择了 Baseline correction ,样品测试前，先将二个比色皿 (装有相同的参 比液)放入样品架和参比样品架中，点屏幕左侧的Baseline钮，仪器测定基线，在以后参数如 Energy、SBW、OK，仪器采集数据，屏幕Idle。Focused Trace，数据处理针的测试中，仪器自动按校正方程对每个数据点进行校正计算。 需要注意的是：样品扫描范围不能超过基线校正范围；其它仪器Beam Mode等也应不变，否则重新校正基线。2将样品及参比液槽插入液槽架上，点Start钮，输入样品名,左下角提示仪器工作
15、状态，这时不要进行其它操作，直至出现六. Graph图谱处理Graph菜单的主要功能均显示在工具栏上。红色图谱为 对它进行。Trace Prefer ence 选择要显示的一条或若干条图谱。点某一图谱的color列，其显示颜色变为红色，此图谱即为Focused Trace。所有扫描后的图谱，都会临时存放在此处，需要时可随时调出进行数据处理或保存。 只有当关闭SCAN窗口后，没有保存过的图谱才会被清除。Graph Prefere nee 设定图谱的颜色、线型、字体等。若选择 Show Lege nd，可在图 谱右侧显示各图谱的样品名。Cursor ModeFree：光标可在全屏幕自由移动Track :光标仅沿着 Focused Trace移动Scale
