《中药制剂分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中药制剂分析（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1简述中药制剂的检查包括的主要内容。中药 制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则 检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物 限度检查。2简述中药制剂杂质来源的多途径性。中药制 剂的杂质来源很多，可由生产过程中带入，也 可由原药材中带入，如药材中非药用部位及未 除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药； 包装、保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀 等产生的杂质；洗涤原料的水质二次污染等途 径均可引入杂质。3中国药典凡例的作用是什么？现行版中 国药典的结构分四部分：凡例、正文、附录 和索引。凡例是解释和使用中国药典正确 进行质量检定的基本指导原则，对一些与标准 有关的、共性的、需要明确的问题以及采
2、用的 计量单位、符号、术语等，用条文加以规定， 以帮助理解和掌握药典正文，也避免在药典正 文中重复进行说明。凡例中的有关规定具有法 定的约束力。4中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？中 药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、 成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程 序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、 含量测定、书写检测报告等。中药分析的原始记录应记载哪些内容？中药制 剂的原始记录记载所试药品的名称、来源、批 号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装 情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、 报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、 检验结果、结论等内容。1简述中药制剂显微鉴别的含
3、义。利用显微镜 来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或 内含物等特征， 从而鉴别制剂的处方组成。 2中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些？ 颜 色、形态、形状、气、味等。3中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些？纸色谱 法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、 高效液相色谱法。4薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？ 有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对 照品同时对照5气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制 剂？最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性 成分的制剂1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？ 主 要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二 是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受 外界条件的影响而使中
4、药制剂的理化性质改变 而产生。2. 干燥失重测定和水分测定有何区别？常用 水分测定方法有哪些 ？干燥失重测定法除测 定水分外尚包括挥发性成分，而水分测定仅仅 是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有 烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、 费休氏水分测定法等。3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。为何有 时要进行酸不溶性灰分检查？中药经粉碎后加 热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含 物成为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分。 总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分， 即为酸不溶性灰分。规定总灰分限度对保证重 要的品质和洁净度有一定意义。对那些生理灰 分本身差异大，特别是在组织里面含有草酸钙
5、 比较多的中药，测定酸不溶性灰分更能准确表 明其中泥土沙石是有含有外来无机杂志存在。4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一 般不测定其准确含量在不影响疗效和不发生毒 副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的 杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存 在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性 和疗效，因此对中药制剂中的杂质进行限度检 查即可5. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化 亚锡的目的是什么？ 将五价砷还原为三价 砷。溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离 子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进 行。抑制锑化氢生成。氯化亚锡可在锌粒 表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用， 使锌
6、粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产 生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增 加反应的灵敏度和准确度。1. 色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原 理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中 进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其 主要特点是什么？色谱法按分离原理分为吸附 色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。 色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色 谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱， 也称固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特 点是设备简单，使用方便，快速，净化效率高。 2薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含 量时为何常用随行外标法？为了克服薄层板间 差异，薄层扫描法定量
7、时常采用随行标准法。 内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺 点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难 寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一 根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点 样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常 采用随行外标法而不用内标法。3. 简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体 指标。按中国药典2000年版附录要求，应 用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定 方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用 性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的 最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。 色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定
8、，一般n $2000；分离度按药典标准RM1.5；重复性要 求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSDW 2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.951.05之间。4. HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如 何确定选用外标一点法或外标二点法？ HPLC测 定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考 察，其中一项为线性关系即工作曲线，若工 作曲线过原点（截距为零），可用外标一点法定 量；若工作曲线不过原点（截距不为零），只能 用外标二点法定量。1. 当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时， 为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的 现象？可采用哪些方法克服？由于硅胶本身有 弱酸性，对碱性物质吸附
9、较强，故可使Rf较小 或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂 中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及 用碱液铺制薄层板等方法。2. 雷氏盐比色法测定生物碱成分时，需注意哪 些问题？雷氏盐试剂室温下即易分解，故需新 鲜配制，并在低温进行；反应液的浓度不能过 低，注意杂质干扰；雷氏盐丙酮液吸收值随时 间有变化，故应尽快测定。3. 简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优 点。大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三 七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检 测，但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器（ELSD ）这一通用型质量检测器的技术日渐成 熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分 的文献报道越
10、来越多。在用ELSD检测时，系统 平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现 性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰 面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而 结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（广2 小时），基线不稳定，再加上人参皂昔Rg 1和人 参皂昔Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均 较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与 ELSD所测结果相差较大。试述麝香常有哪些鉴别法。理化鉴别法、紫外 光谱法、薄层色谱法、气相色谱法等2、试述蛇胆的定性鉴别要点。蛇胆主要含胆汁酸类化学成分；其鉴别多以薄 层色谱法为主，多用硅胶G为固定相，其展开 剂为酸性如：异戊醇冰醋酸水；甲苯冰 醋酸水；异辛
11、烷乙醚冰醋酸正丁醇 水等，显色剂多为硫酸的乙醇液。3、试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。 斑蝥的分析方法很多，其定性分析方法有理化 鉴别（升华法），纸色谱法和薄层色谱法，其定 量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、 紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、 配位滴定法等。1、液体中药制剂一般质量要求包括哪些内容？ 液体中药制剂的一般质量要求包括性状、相对 密度（合剂、口服液）、总固体含量（酒剂）、 pH值（合剂、口服液）、装量差异、乙醇量（酒 剂、酊剂）、甲醇量（酒剂、酊剂）、防腐剂量（口服液、合剂）、微生物限度标准等项目。2、液体中药制剂的分析特点是什么？ 液体中药制剂是用溶媒提取而成，
12、在制剂分析 时，要根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、 杂质的多少，选择合适的分离、净化方法，以 消除其他成分或杂质的干扰。由于剂型是液体， 在进行提取、净化时，可首先选择液液萃取 法，选择合适的溶剂提取被测成分或除去杂质， 如效果不佳，也可用柱色谱法进行净化，以达 到质量分析的要求。另外，液体制剂分析时， 取样要注意代表性，一般应摇匀后再取样；还 应注意防腐剂、矫味剂等对分析方法的影响。3、酒剂的一般分析程序是什么？ 酒剂中含醇量较高，药材中的蛋白质、粘液质、 树胶、糖类等成分不易溶出，杂质相对少，澄 明度好，但由于含有乙醇，在用液液萃取提 取成分或除杂时，应先蒸去乙醇再用溶剂提取。 当被测
13、成分为生物碱时，可用碱化后有机溶剂 萃取；当被测成分为酸性成分时，可用酸化的 有机溶剂进行提取。也可用微柱色谱法进行净 化。4、防腐剂山梨酸和苯甲酸用HPLC测定，为何 不用中和法测定？防腐剂山梨酸和苯甲酸，由于分子中都含有不 饱和共轭结构，具有紫外吸收，故可用HPLC法 （紫外检测器）测定。虽然二者都具有酸性（含 COOH），但由于在中药制剂中，成分复杂，可能 也含有酸性的其他物质，当采用中和法测定山 梨酸和苯甲酸的含量时，不具有专属性。 简述两种相对密度测定方法的原理和应用范围 中国药典相对密度的测定有两种测定方法， 一是比重瓶法，一是韦氏比重称法。液体或半 固体中药制剂相对密度的测定，一
14、般用比重瓶 法，若样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比 重称法6、用GC法测乙醇量的条件是什么用GC法测定 乙醇量的条件是以有机高分子多孔微球作固定 相，氮为流动相，正丙醇为内标物（以正丙醇 计算的理论塔板数大于700），乙醇和正丙醇两 峰的分离度大于2。7、药用乙醇检查项目有哪些？ 药用乙醇要检查的项目包括酸度、水不溶性物 质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、 戊醇或不挥发的易炭化物、不挥发物等。8、半固体中药制剂质量要求是什么？ 半固体中药制剂的一般质量要求包括性状、乙 醇量（流浸膏剂）、含糖量（糖浆剂、煎膏剂）、 pH值（糖浆剂）、相对密度（糖浆剂、煎膏剂） 和总固体含量（流浸膏剂）
15、、不溶物（煎膏剂）、 装量差异、微生物限度标准等。9、为何煎膏剂测定不溶物，方法是什么？ 由于煎膏剂的制备工艺，在制备过程中容易产 生焦屑等异物，因此，中国药典规定，要对 煎膏剂进行不溶物检查。检查方法是：取供试 品5g,加热水200mL，搅拌使溶，放置3分钟 后观察，不得有焦屑等异物。10、简述大黄流浸膏显微化学鉴别法原理。大 黄流浸膏由大黄加工制成，其中含有游离蒽醌 类成分，具有升华的性质，可取大黄流浸膏适 量，于坩埚中蒸干，坩埚上覆以载玻片，置石 棉网上直火徐徐加热，至载玻片上出现升华物 后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有 菱形针状、羽状和不规则晶体（游离蒽醌成分）； 蒽醌类成分遇
16、碱可显紫红色，故可加氢氧化钠 试液，结晶溶解，溶液显紫红色。11、简述蜂蜜检查项目与意义。中国药典规 定，蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊 精、5-羟甲基糠醛等杂质。检查相对密度是保 证蜂蜜的浓度，防止掺水；检查酸度是防止蜂 蜜中含有酸性杂质或久贮后引起酸败；检查淀 粉与糊精是防止为了增加蜂蜜稠度，掺入淀粉 和糊精；检查5-羟甲基糠醛是防止掺入蔗糖、 麦芽糖，因为蔗糖、麦芽糖等经加热而成的转 化糖，在转化过程中可产生副产物5-羟甲基糠 醛。12、简述丸剂的提取方法。 常见的丸剂有蜜丸、水丸、浓缩丸、糊丸、蜡 丸等。提取时先将样品研细或粉碎（而蜜丸要 先除去蜂蜜），再用适当的提取方法提取，如振 荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸 渍法、直接回流提取法、连续回流提取法等。 提取时间从几十分钟到几小时不等。13、简述片剂
