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1、仪器分析实训指导书编写 刘开敏化学工程与技术系2008年3月目录水中硬度的测定1混合碱的分析（双指示剂法）3紫外分光光度法测定未知有机物含量6邻菲罗啉分光光度法测定铁10电位法测定水溶液的pH值13醋酸的电位滴定和酸常数测定15水中氟化物的测定离子选择电极法17气相色谱定量分析10荧光法测定维生素B220水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法22原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量26苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定28水中硬度的测定一、实验目的1掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。2掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。3了解水硬度的表示方法，掌握计算方法。二、实验原理
2、水的总硬度，一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+，终点为纯蓝色。用NaOH调节水试样pH=12，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+，钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。镁硬则可由总硬与钙硬之差求得。三、试剂1EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L。2铬黑T指示液（5gL）。3钙指示剂：钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥、研细)100g混合均匀。临用前配制。4NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）。5HCl（11）6NaOH溶液c（NaOH）= 4m
3、ol/L：160g固体NaOH溶于500mL水中，冷却至室温，稀释至1000mL。7刚果红试纸。四、实验内容1总硬度的测定用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液5mL，铬黑T指示液34滴，然后用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1。平行测定三次，同时作空白。2钙硬度的测定用移液管移取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，加入（11）HCl 12滴，至试纸变蓝紫色为止，煮沸23min，冷却至4050，加入4mol/LNaOH溶液4mL，再加少量钙指示剂，用EDTA
4、标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2。平行测定三次，同时作空白。五、计算公式总硬度 钙硬度镁硬度 = 总硬度 - 钙硬度式中 总（CaCO3） 水样的总硬度，（mg/L） 钙（CaCO3） 水样的钙硬度，（mg/L）c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1测定总硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V1空白测定总硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V空白测定钙硬度空白实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V 所取水样体积，mL； M（CaCO
5、3）CaCO3的摩尔质量，g/mol； M（CaO）CaO的摩尔质量，g/mol。六、数据记录123V /mLV1 / mLV2/ mLV1空白/ mLV空白/ mLc（EDTA）/mol/L总（CaCO3）/mg/L钙（CaCO3）/mg/L总硬度的平均质量浓度/mg/L钙硬度的平均质量浓度/mg/L总硬度相对平均偏差钙硬度相对平均偏差七、注意事项因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。八、思考题1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为： （mgL-1） ( o )2.为什么滴定Ca2+、Mg2+
6、总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为811之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？
7、答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用MgEDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的1掌握双指示剂法测定混合碱中两种组分的方法。2根据测定结果判断混合碱样品的成分，并计算各组分含量。二、实验原理混合碱是指NaOH、Na2CO3、与NaHCO3中两种组分NaOH与Na2CO3或Na2CO3与NaHCO3的混合物。在试液中，先加酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色恰好褪去，消耗HCl溶液体积为V1。反应式如下:NaOH + HC
8、l = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl然后在试液中再加甲基橙指示剂，继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变橙色，消耗HCl溶液体积为V，反应式为:NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2三、试剂1HCl标准滴定溶液c（HCl）=0.1mol/L。2甲基橙指示剂（1g/L）。3酚酞指示剂(10g/L)。四、实验内容准确称取1.52.0g碱试样于250mL烧杯中，加水使之溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/LHCl标准滴定溶液
9、滴定至溶液由红色恰好变为无色，记下HCl溶液用量V1，然后，加入甲基橙指示液12滴，继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下HCl溶液用量V2(即终读数减去V1)。平行测定三次。根据V1、V2判断混合碱组成，并计算各组分的含量。五、计算公式1若V1V2混合碱则为NaOH和Na2CO3的混合物； 2若V1V2混合碱则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。式中 （NaOH）NaOH的质量分数，；（Na2CO3）Na2CO3的质量分数，；（NaHCO3）NaHCO3的质量分数，；c（HCl）HCl标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1酚酞终点时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL； V2
10、甲基橙终点时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL； m试样的质量，g ； M（NaOH）NaOH的摩尔质量，g/mol； M（1/2Na2CO3）1/2Na2CO3的摩尔质量，g/mol； M（NaHCO3）NaHCO3的摩尔质量，g/mol。六、数据记录123称量瓶+ 纯碱（倾样前）/g称量瓶+ 纯碱（倾样后）/gm(纯碱)/g取试液体积/mLV 1 / mLV 2 / mLc（HCl）/mol/L（Na2CO3）/%（NaOH）/%（NaHCO3）/%Na2CO3的平均质量分数/%NaOH的平均质量分数/%NaHCO3的平均质量分数/%Na2CO3相对平均偏差NaHCO3相对平均偏差NaOH
11、相对平均偏差七、实验注意事项 1当混合碱为和组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几滴，否则常因滴定不完全而使的测定结果偏低。 2第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有的损失，造成损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。3第二计量点时颜色变化为黄色橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。八、思考题1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） V1
12、=0 V20（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10时，组成为：HCO3-（2）V10 V2=0时，组成为：OH-（3）V1V2时，组成为：CO32-+ OH-（4）V1V2时，组成为：HCO3- +CO32-（5）V1=V2时，组成为： CO32-紫外分光光度法测定未知有机物含量1.仪器1.1紫外分光光度计(7504-A型)；配石英比色皿(1cm)：4个；1.2容量瓶(100mL、50mL)：各10只；1.3吸量管(1mL、2mL、5mL、10mL)：各1支；1.4移液管(20mL、25mL、50mL)：各1支。 2.试剂2.1标准溶液(1mg/mL)：从维生素C、水杨酸、糖精钠、硝
13、酸盐氮、苯甲酸五种物质中任取其中两种，分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。2.2未知液：浓度约为4060ug/mL。其必为给出的两种标准物质中的一种。3.实验操作3.1 吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。说明：参赛选手可以自由选择使用比色皿的个数（推荐使用4个）。3.2 未知物的定性分析将两种标准储备液和未知液均配成浓度约为10ug/mL的待测溶液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比，于波长200350nm范围内测定三种溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参见附图。3.3 未知物
