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1、土壤中碘的测定李国华霍美琴二OO四年六月土壤中碘的测定一、方法原理试料用(Na2CO3： ZnO=3： 2)混合试剂烧结分解后，用水浸取， 浸取液用醋酸中和，生成的醋酸醋酸钠缓冲体系，籍认控制溶液酸 度。利用碘离子在与4.4四甲基二氨基苯甲烷(四碱)和氯胺T (氯 胺T水解产生的次氯酸)氧化反应中的催化作用，生成有色络合物, 在 600nm 峰值处测量吸光度，并在同时测量的工作曲线上查得试料 中含碘量。二、试剂：1、冰醋酸 3 (HAC)=99.9%2、氯胺T溶液(0.1% )称取1.0g氯胺T于250ml烧杯中，加 水溶解，用水稀释至1L,装入磨口塞的玻璃瓶中，摇匀。现用现配。3、4.4四甲
2、基二氨基苯甲烷(四碱)溶液(0.01%),称取0.1g4、醋酸溶液(8+92) 80ml冰醋酸(99.9%),用水稀释至1000ml, 混匀。5、碳酸钠溶液(3.6%)称取36g无水碳酸钠于250ml烧杯中， 加水溶解后，并用水稀释至1000ml,混匀，置塑料瓶中保存。6、碳酸钠和氧化锌混合剂： 300g 优级纯碳酸钠和 200g 氧化锌 充分混匀,研细后装入大口的塑料瓶中备用。7、无水乙醇8、碘标准溶液(1)碘标准溶液Ip (I)=10p g/ml称取经105C烘干1h后的KI (高纯试剂)0.0131g于250ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。(
3、2)碘标准溶液IIp (I)=0.04|J g/ml移取4ml碘标准溶液I, 置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，用时配置。三、主要仪器：日立220A紫外可见分光光度计。四、测定步骤：1、试料：试料粒径应小于0.097mm,在室温干燥后，装入磨口 小玻璃瓶中备用。试料量：称取0.2g1.0g试料，精确至0.0002g。2、空白试验：随同试料分析全过程做三份空白试验。3、质量控制：选取同类型水系沉积物或土壤一级标准 2 个4 个样品,随同试料同时分析。4、测定：(1) 称取试料置于预先盛有 1.5g 碳酸钠和氧化锌混合试剂的 15ml的瓷坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合
4、剂, 置于马弗炉中，自低温升至750C并保持30min,取出冷却，将熔块 倒入100ml烧杯中，用热水洗净坩埚，加20ml水及及5滴无水乙醇, 煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50ml容量瓶中，用水稀释至 刻度,摇匀后,放入澄清。(2) 根据试料中碘的含量移取1m2ml澄清溶液于100ml烧 杯中，补加碳酸钠溶液至5ml,加入醋酸溶液(8+92) 5ml,搅匀， 排除二氧化碳气泡，加入5ml四碱溶液（0.01%）,移入25ml容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，恒温放置一定时间。（ 3）将分光光度计开机预热并调至零点，往溶液中迅速准确加 入1ml氯胺T溶液（0.1 %）,摇动2s
5、3s,将溶液迅速倒入1cm比 色池内，于 600nm 测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作 曲线上查得相应的碘量。（ 4）工作曲线的绘制移取 0.00.020.040.080.120.16（M g）碘标准溶液II分别至于一组100ml烧杯中。以下按样品测定步骤进行，以碘量 为横坐标,吸收度为纵坐标,绘制工作曲线。五、分析结果的计算：按下式计算碘的含量：W(I)( J g/g) =式中：(m m ) XV 1 0mXV1m1从工作曲线上查得试料溶液中的碘量，|J g； m0从工作曲线上查得的空白试验溶液中的碘量，J g V移取试液体积，ml；V试液总体积，ml；m试料，go六、检出限：通过
6、空白样品的多次试验所得数据如下：-三四五六七八九十十十二1.51.31.31.41.11.41.61.21.11.21.31.1由以上表计算所得：c=1.3 s=0.16 c =1.5L/七、准确度和精确度对国家标准物质（GSS-1GSS-8）中的碘进行十二次试验所得数据见下表：GBW样品十二次试验结果标样号 测、测量值J 量次数KGSS-1GSS-2GSS-3GSS-4GSS-5GSS-6GSS-7GSS-812.01.81.49.54.019.619.21.821.81.71.59.74.020.420.21.732.01.81.58.64.020.221.01.941.91.71.28.
7、93.719.818.41.651.91.81.39.33.920.420.01.761.91.81.39.03.819.218.81.671.71.91.29.34.018.018.42.081.61.61.08.93.517.017.22.091.81.81.29.03.718.418.21.6101.81.71.39.53.820.020.01.7111.92.01.48.53.619.617.01.8121.51.51.48.93.015.015.01.6平均值c1.81.81.39.13.819.018.61.75理论值cs1.81.81.39.43.819.419.01.7准确度lgc0.000.000.00-0.010.00-0.01-0.010.01精确度RSD%8.57.311.13.97.78.48.78.9标准偏差S0.150.130.140.370.291.631.660.15八、结果讨论：通过对国家标准物质GSS-1GSS-8 8个样品的多次测试证明，此方法灵敏度高，但稳定性差，尤其是对温度和时间的要求很严，所以在测试过程中一定要严格控制好温度和时间。
