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1、10纯金分析10 纯金分析(Analysis of pure gold ) 110.1 概述 110.2 火试金法测定金(Determ in ation of Gold by Fire Assayi ng) 110.2 原子吸收光谱法测定银(Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry ) 210.3 原子吸收光谱法测定铁(Determ in ation of Iron by Atomic Absorpti on Spectrometry) 310.4 原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑(Determinationof Cop
2、per, Lead , Bismuth andAn tim ony by Atomic Absorpti on Spectrometry) 410.5 原子发 射光谱 法测定 微量杂质元素 (Determinationof ImpurityElements bySpectrographic Method ) 510.5.1 金属棒状法(双电弧法)(Metal rod shape method ) 510.5.2 粉末石墨电极小孔法(粉末电弧法)(Powder graphite electrode small holemethod) 610.6 电感耦合等离子发射光谱法测定杂质元素(Determ
3、i nation of Impurity Eleme nts byIn ductively Coupled Plasma-Atomic Emissi on Spectrometry Method) 610.6.1 乙醚萃取ICP-AES法测定铂、钯、铑等12种杂质元素(Determinationof ImpurityEleme nts by aether extract ion ICP-AES Method) 610.6.2 乙酸乙酯萃取 ICP-AES法测定银、铜、铁等10种杂质元素(Determination ofImpurity Eleme nts by ethyl acetate ex
4、traction ICP-AES Method) 810.6.3 标准基体匹配ICP-AES法直接测定银、铜、铁等10种杂质元素(DeterminationofImpurity Eleme nts by sta ndard matrix matchi ng ICP-AES Method) 910.7 直读光谱法测定银、铜、铁等8种杂质元素(Determ in ation of Impurity Eleme nts byDirect-read ing Spectrometry Method) 910.8电感耦合等离子质谱法测定银、铜、铁等19种杂质元素(Determ in ation of Im
5、purityEleme nts by In ductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry Method) 10参考文献 11110纯金分析10 纯金分析（Analysis of pure gold10.1概述纯金是黄金工业的主要产品之一。国际国内黄金市场的交易主要是纯金的交易。随着黄金工业 的发展，黄金市场的需求，对纯金分析测试技术的要求越来越高。目前，纯金中金含量的直接测定 仍采用最经典的火试金重量法匚二国际黄金市场上交易的金也一直沿用最经典的火试金重量法确定金的含量。对高纯金的分析一般采用测定杂质元素含量通过减量法确定金的含量。纯金中杂质元素 的分析
6、主要有吸光光度法：9原子吸收光谱法匚匕化学光谱法匚7】、发射光谱法匚匕直读光谱法匚8, 10化ICP-AES法匚2 3 4 6, 11 12】和ICP-MS法匚5等。吸光光度法和原子吸收光谱法需要分离金基体后再进行单元素测定。原子吸收光谱法测定金中 杂质元素是比较成熟的方法，现在已经广泛应用；化学光谱法也需要进行化学预处理分离金，然后 进行摄谱测定，但可同时测定多项杂质元素；发射光谱法和直读光谱法可直接测定金中杂质元素， 具有时间短、速度快等特点，但对样品形状有特殊要求，并需要一套金的系列标准样品；ICP-AES法可同时测定金中多项杂质元素，但样品需要预处理分离金基体或进行标准基体匹配，方能得
7、到较 好的检测效果，目前，此方法已广泛应用到纯金中杂质元素的分析；ICP-MS法也可同时测定金中几十种杂质元素，并具有更高的灵敏度和更低的检出限，但由于昂贵的仪器和更高的技术要求，还没 有被生产企业广泛应用。随着科学技术的进步和发展，先进的分析测试手段和方法的应用，纯金分 析测试技术正在不断的发展和完善。10.2 火试金法测定金（Determination of Gold by Fire Assaying ）将试样加入适量的银包于铅箔中，在920950C进行灰吹，使金银与铅和其它杂质分离。用硝酸分金，重量法进行测定。以接近试样含金量的金标样校正金含量。本法适用于大于 99.5099.95%金含
8、量的测定。仪器及试剂试金电炉：有温度指示及调控系统，可升温至1100C。精密天平：感量 0.01mg。碾片机：可碾至厚度 0.1mm。分金栏：用0.51.0mm不锈钢片制成（10 x 10X10mm）（或铂金网），底部（在靠近方格交叉点 处）钻孔（$ 5mm）,边部有提栏，可放入分金玻璃容器中。灰皿：骨灰皿或镁砂灰皿。骨灰皿：高温灼烧的牛羊骨灰，粉碎后粒度小于0.147mm，加水10%15%，搅拌后压制成型，自然干燥1个月后使用。灰皿尺寸：直径30mm，高20mm，内径25mm，凹面深度10mm。镁砂灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度小于 0.147mm）与525号硅酸盐水泥按 85： 15混合加入少量
9、水 搅拌压制成型，自然干燥 1个月后使用。灰皿尺寸：直径 40mm、高30mm，内径30mm，凹面深度 15mm。铅箔：质量分数99.99%纯铅，压成0.lmm薄片，剪成51 x 51mm。 纯银：质量分数99.99%。金标样：应与试样含量接近。硝酸（1 + 1）；硝酸（2 + 1 ）。分析步骤称取3份0.500 00g或1.000 00g金试样，各加入2.5倍的银，分别用3张铅箔包成球形（同时带金标样）。在炉温900 C时放入灰皿，待炉温升至950 C时保持5min，将铅球放入灰皿（标样灰皿穿插其中），待其熔融，稍开炉门灰吹约15min，温度控制在920950C,当合粒表面出现的闪光点消失后
10、，马上关闭炉门，断电，炉温降至750 C以下，打开炉门，取出灰皿，用镊子取出合粒，刷净其表面，锤成 2mm薄片，在700750 C退火3min，碾成0.2mm薄片再退火3min，冷却后卷成 空心卷。把金卷放入分金栏内，第一次分金用硝酸（1 + 1）,时间为30min，开始温度为9095C，控制温度低于110C ;第二次分金用硝酸（2 + 1）,时间为40min，温度低于120C；第三次分金用硝酸（2 + 1）,时间为30min ,温度低于120C。取出分金栏，用热水洗金卷5次，放入30mL瓷坩埚中， 烘干，于850 C灼烧5min，冷却后称量。结果计算按下式计算金的含量，以质量分数（Wau/%
11、 ）表示：Wau/% 二-式中：m1测得试样金卷质量，m2称取试样质量，g;m3称取标样质量，g;m4测得标样质量，g;g;m2D金标样中金的质量百分数，。10.2 原子吸收光谱法测定银（ Determination of Silver by Atomic Absorption Spectrometry ）试样用王水分解，在3mol/L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金， 水相浓缩后制成盐酸（1+9） 待测试液，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328nm处测量其吸光度。本法适用于金中0.0005%0.0400 %银含量的测定。仪器及试剂原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及银空心阴极灯
12、。试验均用二次蒸馏水。盐酸：优级纯；稀王水：硝酸+盐酸+水=1+3+3，优级纯。银标准贮存溶液（0.1mg/mL）:称取0.1000g银（质量分数99.95%），低温加热于10mL硝酸 （1+1）中，加入3040mL盐酸并煮沸溶液至沉淀完全溶解，冷至室温，放入1000mL容量瓶中用盐酸（1+1）定容。银标准溶液（12.5 g/mL ）:移取25.00mL银标准贮存溶液于 200mL容量瓶中，用盐酸（1+9） 定容。分析步骤称取0.5001.000g金试样于100mL烧杯中，加入6mL稀王水，盖表皿，低温加热使试样溶解 完全，低温蒸至溶液颜色呈棕褐色（约 2mL）取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷
13、至室温。用3mol/ L盐酸洗表皿并将试液移入 125mL分液漏斗中并稀释至 30mL。加20mL乙酸乙酯， 震荡20s,静置分层，水相放至另一分液漏斗中。有机相中加入20mL3mol/L盐酸，轻轻震荡数次洗涤有机相及分液漏斗，静置分层，水相合并（贮存有机相以回收金）。再加入20mL乙酸乙酯，重复操作一次，分层后的水相均放入原烧杯中。低温将试液蒸至约3mL ,冷至室温，用盐酸（1+9）移入10100mL容量瓶中并定容。与分析试样同时进行空白试验。使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪上，于波长 328.1 nm处，与标准溶液系列同时，以盐酸（1+9）调零，测量试液中银的吸光度。减去试样空白吸光度
14、，从工作曲线上查出相应的银的质量浓 度。工作曲线的绘制： 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL银标准溶液于一组 50mL容量瓶中, 用盐酸（1+9）定容。在与试样测定相同条件下测量标准系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度， 以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。结果计算：按下式计算银的含量，以质量分数（WAg/% ）表示:式中：CXVX10”“WAg/% =100mc试液中银的质量浓度，卩g/mL ；V试液总体积，mL ；m试样的质量，g。10.3 原子吸收光谱法测定铁（ Determination of Iron by Atomic Absorptio
15、n Spectrometry ）试样用王水分解，在1mol / L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（1+19）待测试液，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量其吸光度。本法适用于金中0.0005%0.0080 %铁含量的测定。仪器及试剂原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及铁空心阴极灯。盐酸：优级纯；稀王水：硝酸+盐酸+水=1+3+3，优级纯。铁标准贮存溶液（0.5mg/mL ）:称取0.7149g三氧化二铁（优级纯），低温加热溶于100mL浓盐 酸中，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。铁标准溶液（12.5卩g/mL）:移取25.00mL铁标准贮存溶液，溶于1000mL容量瓶中，用盐酸（1+19） 定容。分析步骤称取1.000g金试样于100mL烧杯中，加入6mL稀王水，盖表皿，低温加热，使试样溶解完全， 低温蒸至溶液颜色呈棕褐色（约2mL）取下，打开表皿挥发氮的氧化物，加入4mL水，微沸，冷至室温。用lmo
