微晶纤维素的研究进展

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1、微晶纤维素的研究进展微晶纤维素的研究进展高分子材料2班刘卓君20080402B020摘要：微晶纤维素是可自由流动的纤维素晶体组 成的天然聚合物，它是天然纤维素经稀酸水解并 经一系列处理后得到的极限聚合度的产物。广泛用于食品、医药及其他工业领域，本文综述了微 晶纤维素的特性、理化性质、制备方法以及国内 外微晶纤维素的研究进展。关键词：微晶纤维素；结晶度；聚合度 ；可压 性；流动性；制备；研究进展正文：微晶纤维素（MCC是由天然纤维素经稀无 机酸水解达到极限聚合度的极细微的白色短棒 状或无定形结晶粉末，无臭、无味。颗粒大小一 般在20-80微米，极限聚合度（L0DP）在15375; 不具纤维性而流

2、动性极强。不溶于水、稀酸、有 机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨， 在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反 应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积 等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食 品、化妆品以及轻化工行业。微晶纤维素有两种主要形式：细粉末和胶体 状。前者用于吸附剂或粘合剂，后者作为液体中 的分散剂。粉末状微晶纤维素的应用范围是作为 抗结块剂，它有防结块和帮助流动的作用。另外, 微晶纤维素还是食品中非营养部分，用作健康食 品中的食用纤维。作为功能食用纤维，微晶纤维 素可起到诸多保健作用。微晶纤维素有吸油特性 所以粉末化的微晶纤维素还被用作香精和香料 油的载体。另外，它常

3、被用于某些挤出食品的助 流剂。胶体状微晶纤维素的多功能性表现在 ：乳 化和泡沫稳定性；高温下稳定性；非营养性填充 物和增稠剂；液体的稳定和胶化剂；改善食品结 构;悬浮剂;冷冻甜食中控制冰晶形成。随着科技的发展，为了更大程度降低成本， 有效利用资源和加强环保，人们也在不断研究采 用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素， 并进一步探究其可能的用途。1.微晶纤维素的理化性质 MCC的用途广泛，用以描述的指标很多,主要有 聚合度、结晶度、粒度、吸水值、润湿热、比表 面积、填积密度、过滤指数和特性粘数等。1. 1 结晶度结晶度是指结晶区占纤维素整体的百分率。 结晶 度的大小对纤维素纤维的尺寸稳定性和密

4、度等 都有影响，常规测量方法X2射线衍射法和红外 光谱法。通过分析后表明，MCC都保留有纤维素 I的结晶,结晶度与晶体大小都比纤维原料的要 大，结晶度Kp 一般都在0. 60以上。1. 2 聚合度聚合度是指纤维素中重复的葡萄糖结构单元的 数目。不同原料得到的MCC的聚合度差别较大， 如表1所示。MCC的分散性越小，说明MCC的 分布均一。从理论上讲，纤维素原料都可以生产 不同聚合度范围的MCC产品。1. 3比表面积比表面积是指 单位质量颗粒 状物质的总面 积，是评价多孔 物质性能的重 要参数之一。MCC的比表面i 1不同纤维素產料所得的的平畅楽合度纤维素未備MCC冏半荀臬合凌2S0-2D0未涙

5、白咛硫酸咎电哦400250天燃哥维2 80-200190T40味唐木制纤雜素100-80辻 5tFM（18HNaOH,20卫b）90-70再生釘雄轮胎帘子线5030积可根据氮气吸附和水蒸气吸附的BET法(Br unn er2Emmett2Teller met hod)测定。在水蒸气吸附时，由于氢键力较弱，当MCC浸没在水中时，氢键极易 被破坏。所以用不同方法和不同处理方式得到的 比表面积不相等。由氮气吸附法直接得到的是有 效面积，而由水蒸气吸附法得到的是内在表面 积。其中以氮气吸附时还采用溶剂置换，且比表 面积(水蒸气吸附法)与无定形区的含量成正 比。1.4 可压性可压性是指粉状体被压制成形的

6、可能性和压缩 物的坚实程度，一般以片剂的硬度衡量可压性。 林均柱等研究了不同MCC样品既不同粒度的MCC在不同压力下压制的片剂硬度，指出同一种 原料,其片剂的强度随压力升高而提高。同一种 原料在同一压力下，粒度越小，接触面积越大，片 剂的强度也越高。1. 5 流动性对于MCC的流动性一直存在两种不同的观点。 Fox等提出微晶纤维素Avicel型是自由流动的,而 Mendll ,Bolhuis 和 Lerk 却认为 Avicel PH101和PH102流动性差。Mar shall 研究了AvicelPHIOI ,PH102 , PH103 , PH105 后认为10HL棉浆420.610.052

7、Hcwttc u : Q HL R /.350.980.06?水爭粕碎40 HL梅才300.4S0.062584S3212S0.20 0.055*0.菇 0.0370.S? 0.060796624FilttaV10HZ木浆260.990,09299水給粉碎Hewxreo20HZ木浆361.210.081111水峯枪禅40HZ木叢381.000.09-E2*馨咗當：枣严确熬唤r Zm”皿 ri g riSt理方式*2 MU的吸水值与形态结构的关系没有一种是 自由流动的。其中 PH102 流动性最好，PH105流动 性最差，这是因为 PH102由大量不规则的质点形成了粒状粉末，所以粘结 性小;而P

8、H105主要是由小棒条状颗粒组成，这 些颗粒连锁，阻碍了 MCC的流动。颗粒的大小对 流动性也有很大的影响，颗粒越大，粒间摩擦力 小,流动性好。因此,颗粒的大小和形状在很大程 度上决定了 MCC的流动性。1.6 吸水值吸水值(WRV)是MCC在水中润胀程度的标 志。WRV与由不同原料、不同处理方式所制备的 MCC的形态结构的关系见表 2。从表2可见, 对WRV影响最大的不是粒径，而是颗粒的大孔体 积,大孔体积越多,WRV就越大。这主要是因为在大孔中保留了大量的粒子间结合水,在测定 WRV 时这部分结合水起了决定性的作用。2.微晶纤维素的制备研究2.1国内微晶纤维素研究进展2.1.1甘蔗渣微晶纤

9、维素的制备研究甘蔗渣纤维素的聚合度（DP） 般在500助剂盐就 水助剜1盐“催北水解甘9E渣劉备師晶纤隼素谎程700之间，水解后的平衡聚合度（DP）在100 200 之间。甘蔗渣 由于灰分高、 白度低（灰分为1 . 2 %1. 8%，白度 为 70 % 80%）,因此要用它来制备微晶纤维素必须进行增白和降低灰 分处理。罗素娟选择盐酸（工业级）来催化水解制 备微晶纤维素，其流程见图1。其中固液比为1:15,水解进行35 rain，即达到平衡聚合度。研 究表明以甘蔗渣浆粕为原料生产微晶纤维素是 可行的，产品质量符合标准要求，其中得率为82. 18%，聚合度为120，其颗粒数量分布较均 匀，粒径较小

10、，中位粒径 11. 2 m 小于25 tan 的产品占92. 1%,水分2. 42%,灰分0. 13%,白度90. 98%，经应用试验，效果良好，母液 可以循环使用。生产废水经处理后达到排放要 求。2.1.2稻草微晶纤维素的制备研究NaOH HQ不制水洗、漂石离心脱水烘于磨碎水此漂白HC1 尽0稻草中含有40%的纤维素，陈家楠等研究了 利用稻草制备微晶纤维素，其制备流程如下：其中氢氧化钠碱煮浓度为0. 015 tool ,温 度120C ,时间2 h。酸水解条件是：浓度为2 mol 的盐酸，在80 C下水解1 h。然后漂白和洗涤， 过滤分离，在80C下干燥，经粉碎即得到产品。 经分析微晶纤维素

11、的尺寸约2030脚，聚合度约 为80120,结晶度约0. 750. 80,符合要求。2.1.3大豆皮微晶纤维素的制备研究大豆 皮中含有大约65%的膳食纤维、丰富的糖、蛋白 质、少量脂肪及其它微量成分。吕艳蓓研究了利 用大豆皮来制备微晶纤维素，具体方法为：首先 将大豆皮粉碎、过筛(0 . 175 mm),然后用浓度 为1%的碳酸氢钠溶液在80C下煮1 ho用水洗至 中性；用3%双氧水处理0. 5 h进行漂白，并用2% 亚硫酸钠和水进行漂洗，然后加入5%的盐酸在 100C处理40 min，从而得到较好的微晶纤维素 产品。2.1.4穿龙薯蓣微晶纤维素的制备研究袁 毅等以提取皂苷后的穿龙薯蓣残渣为原料

12、，分离 纯化得到纤维素，再经过水解制得微晶纤维素。 具体方法为：纤维素制备：先将提取皂苷后的穿 龙薯蓣残渣于4OC干燥，以10%氢氧化钠溶液加 热煮沸1 h，待冷却后分离固形物并用蒸馏水冲 洗干净。然后按每g残渣加2 mL 5 %的次氯酸钠 溶液的比例，用醋酸调节pH直为5.0,加热至55C 处理1h。然后过滤，残渣用蒸馏水冲洗至中性， 再用95%的乙醇溶液洗涤除杂，最后水洗至无乙 醇味，制得纤维素。微晶纤维素制备：将所制得 的纤维素在微沸状态下酸解1 h，然后于水解液 中加入一定量蒸馏水，待固液分层后，分离固形 物并用蒸馏水洗至中性。抽滤、烘干、研磨、过 筛，制得微晶纤维素。经测定，样品中

13、MC为 91. 7%,聚合度为164,结晶度为77. 1%,平 均颗粒大小为23. 21 nm。2.1.5杉木微晶纤维素的制备王宗德等以杉木木材为原料，将制取的纤维 素利用稀酸水解，制备了微晶纤维素。水解的最 佳条件是：使用质量分数为6%的盐酸，m（杉木 纤维素）：（盐酸）=1 : 20,水解温度为92C ， 水解时间为25 rain。产率可达到94. 6%。范国 荣等7J以杉木木材为原料，经过漂洗、水洗、 水解、水洗、干燥及粉碎程序制备微晶纤维素， 通过正交试验，选出了最佳的制备工艺：3%Na2SO3 4% HC1 90C下水解60 rain时得率最 高（88 %）; I % NSCh 6%

14、 HCI、94C 下水解 30 min时0. 074 1TI /TI的通过率最高，粒度为 97. 2（粒度以通过0. 074 mm计算）。2.1.6棉短绒微晶纤维素制备研究目前，国内主要利用棉花或纸浆生产食品级 微晶纤维素，这种方法代价较大而且污染严重。 徐永建利用棉短绒作为原料生产食品级微晶纤 维素很大程度上避免了这些缺点，其方法如下： 纤维素浆制备：将捶打到一定程度的棉短绒放入 反应罐，并加入 10% NaOH 2% H202、0。5% MgSO和0. 6% Na2SiO3，然后向罐内通入氧气 使罐内压力为0. 5 MPa,并在120C加热反应90 min，然后冷却、漂白洗涤，制得纤维素浆

15、。微 晶纤维素的制备：将漂洗过的纤维素浆放入 30%35%盐酸中（固液比1: 10）在5060C下 水解60 min，冷却后用水稀释2次，并静置24 h 使析出粉末状沉淀，然后加入5%的稀碱在80 90C处理40 rain直至溶液呈中性，然后用离心 机分离，并用水洗涤沉淀物2次，过滤至干，再 用95%的乙醇淋洗至滤出液体无颜色，然后加入 丙酮淋洗1次，放入烘箱在8OC干燥然后粉碎即 得产品。经检测发现产品粒度达到食品级微晶纤 维素的要求。2.1.7棉短绒纳米级微晶纤维素制备研究GuanYi ng Ting等研究了用棉短绒制备纳米 级微晶纤维素，首先将棉花纤维在80 C干燥2 h 并切成2 crn长，并用粉碎机切成0. 5 ITUTI的 棉短绒。取5 g棉短绒与300 mL64%的硫酸混合， 在室温下搅拌2 h,然后离心分离。将蒸馏水300 n止和离心所得产物制成悬浮液，加入500 mL的 塑料瓶中，放入超声仪中超声处理4 h，其中每 处理20 rain后用冰浴冷却10 min以防止过热， 超声处理完成后离心除去剩余的硫酸，将产物用 丙酮或蒸馏水洗涤后，再离心除去，最后用喷雾 干燥器干