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1、福建农林大学材料工程学院课 程 设 计年产32k吨合成樟脑厂蒎烯异构化工段生产工艺与设备设计课程名称：化工厂设计（课程设计）专业年级：化学工程与工艺专业，2014级姓名：学号：教师：成绩：日期：2017年7月7日福建农林大学材料工程学院课程设计说明书目录综述：合成樟脑生产之蒎烯异构- 2 -1设计任务- 7 -2物料热量衡算- 7 -2.1松节油物料衡算和热量衡算- 7 -2.1.1松节油物料衡算- 7 -2.1.2松节油热量衡算- 8 -2.2蒎烯异构物料和热量衡算- 8 -2.2.1异构物料衡算- 8 -2.3异构液分馏物料和热量衡算- 11 -2.3.1异构液分馏物料衡算- 11 -2.
2、3.2异构液分馏热量衡算- 12 -2.4莰烯酯化物料衡算和热量衡算- 13 -2.4.1莰烯酯化物料衡算- 13 -2.4.2莰烯酯化热量衡算- 13 -2.5粗酯分馏和拉白物料、热量衡算- 14 -2.5.1粗酯分馏和拉白物料衡算- 14 -2.5.2粗酯分馏和拉白热量衡算图- 14 -2.6乙酸异龙脑酯皂化- 15 -2.6.1乙酸异龙脑酯皂化物料衡算- 15 -2.6.2乙酸异龙脑酯皂化热量衡算- 16 -2.7异龙脑酯脱氢物料和热量衡算- 17 -2.7.1异龙酯脱氢物料衡算- 17 -2.7.2异龙脑酯脱氢热量衡算- 17 -2.8樟脑汽化蒸馏及升华物料和热量衡算- 18 -2.8
3、.1樟脑气化蒸馏及升华物料衡算- 18 -2.8.2樟脑汽化蒸馏及升华热量衡算- 19 -3设备的设计与选型- 19 -3.1确定筒体的直径和高度- 20 -3.2夹套尺寸及传热面积的确定- 21 -3.2.1确定夹套的高度和直径- 21 -3.2.2验算换热面积- 21 -3.3确定夹套的材料和壁厚- 22 -3.4确定筒体和封头的材料和壁厚- 22 -3.5设计尺寸一览表- 23 -3.6搅拌器设计- 24 -3.7容器支座的选用- 25 -3.8工艺接管的选用- 25 -4车间布置设计- 25 -5心得体会- 26 -参考资料- 27 -综述：合成樟脑生产之蒎烯异构摘要：樟脑（Camph
4、or）是一种烯萜类具有C10H16O组成的酮类化合物。系统命名为1，7，7-三甲双环2.2.1庚酮-2，即莰酮-2。工业生产樟脑大都采用同分异构法，即以生成莰烯为中间体的合成樟脑的方法，可分为以下几个工序：松节油的分馏，蒎烯的异构，莰烯的酯化，酯的皂化，异龙脑脱氢和樟脑的提纯。蒎烯（pinene）为萜中最重要的代表，分子式C10H16。有-和-蒎烯两种异构体，二者均存在于多种天然精油中。松节油中含有5865%的-蒎烯和30%的-蒎烯。蒎烯异构为松节油制合成樟脑的重要一环。关键词：原料来源；反应机理；催化剂；应用1、原料来源9蒎烯主要是由松节油精馏后得到的。工业上，根据不同的原料来源，获取松节油
5、的方法也不同，主要有三种：从生活的松树上采集松脂，松脂通过水蒸气蒸馏得到的松节油，通常称为脂松节油；用有机溶剂浸提松根明子，浸提液再加工提取的松节油称为木松节油或浸提松节油；在硫酸盐法松木制浆生产中，木材中的树脂酸和脂肪酸溶于碱液中，碱液浓缩得到硫酸盐皂，硫酸盐皂经酸化后得到粗浮油，再进行减压分馏后得到的松香和脂肪酸，称为浮油松香和浮油脂肪酸，从松木蒸煮过程排气中回收得到的松节油，成为硫酸松节油。2、蒎烯异构反应机理9异构化是对松节油进行深加工的重要化学反应之一，其实质为质子酸催化反应。对于松节油的异构化主要为对其主要成分一蒎烯的异构化和直接对松节油本身进行异构化。由于松节油另一成分蒎烯含量较
6、少，针对一蒎烯的研究报道较少。9从一蒎烯化学结构式可看出其具有双环和环内双键，由于其结构的特殊性导致其化学性质非常活泼。一蒎烯在酸陛催化剂作用下易发生异构化反应，其异构时主要发生重排和开环反应。根据使用的催化剂不同，其异构化的产物为莰烯、对伞花烃、三环烯、异松油烯、一松油烯、柠檬烯、对异丙基甲苯等物质。4 9蒎烯起异构作用变成莰烯、双戊烯和其他萜烯。双戊烯进一步异构化作用变成其他单环萜烯：萜品油烯和-萜品烯。所有参加作用的萜烯还会发生聚合作用，聚合反应式如下： 式中n可以是2，3或3以上。但在一般条件下，生成的双萜烯较多。在蒎烯起异构反映的同时，形成一定数量的小茴香烯，其中有三种结构不同的小茴
7、香，即-小茴香烯、-小茴香烯和-小茴香烯。此外，在异构反应的过程中，还会有对-伞花烃等。3、蒎烯异构化的催化剂蒎烯异构化为莰烯主要采用以下两种催化剂：活性土催化剂和钛催化剂。9活性土催化剂：价廉易得，可不必回收再用，处理方法简单，用量小，反应时间短；但产率低，转化率仅55%左右且副产物双戊烯较多。钛催化剂：原料利用率较高，转化率在75%以上，副产物双戊烯较少，在异构化反应过程中放热慢，容易控制；但钛为稀有金属，来源不易，且反应时间较长。由于钛催化剂转化率高，使用效果良好，我国合成樟脑厂大都采用钛催化剂。6其他催化剂沸石分子筛系列：沸石分子筛其实质是固体酸催化剂。分子筛是由硅铝酸盐组成的多孔性固
8、体酸，具有特殊的骨架和均匀的孔隙结构。采用不同的原料及合成方法，可形成不同的骨架结构，可通过焙烧、酸化、离子交换等后续处理方法来修饰结构，增大其内外表面积，提高活性与选择性；进行缩孔扩孔处理可使其具有择形功能。4 9固体超强酸系列：固体超强酸催化剂主要指4等，由于其具有与反应物容易分离、不腐蚀设备、对环境污染小、酸强度高、再生容易以及可重复使用等优点，其在萜类化学方面的应用引起了人们的关注。固体超强酸对-蒎烯异构化反应有很高的催化活性和较好的选择性，反应的活性主要来自于产生的超强酸中心。负载型固体超强酸的制备条件对莰烯选择性和-蒎烯转化率具有较大影响。6杂多酸系列：杂多酸作为一类新型的催化材料
9、，以其超强的酸性，“假液相”行为等优点，在烃类的异构化反应中表现出高的催化活性，被人们广泛关注。4 64、蒎烯应用9香料工业以-蒎烯为原料合成香料是-蒎烯的主要用途之一， 由-蒎烯合成的香料品种非常丰富，主要分为四元环类香料、五元环类香料、六元环类香料、多环类香料和开链类香料。医药工业 -蒎烯除本身作为药物，用于治疗肌肉痛、关节痛、神经痛和软组织损伤等，还可以用于制备其它医药或医药中间体。由-蒎烯合成的冰片具有很高的药用价值，具有开窍、醒神、散郁火、清热止痛、去翳明目等功效，常用于中风口噤、喉痹齿痛、口疮痈疡、目赤等的治疗，此外对冠心病心绞痛及齿痛也有一定的治疗作用。-蒎烯的另一产物薄荷脑，可
10、作为调味药、驱风药、芳香药，用于减轻皮肤或粘膜疼痛。同时，-蒎烯还可以用于合成维生素E、维生素K1、角鲨烯、紫杉醇等。食品工业由一蒎烯可以合成紫苏糖(20)，紫苏糖具有紫草的特殊香气，甜度为糖精的1O倍、蔗糖的2000倍，可作为烟草、饮料、牙膏、糕点、医药、酱油、蜜饯等产品的甜味剂和防腐剂。农业-蒎烯本身具有杀菌活性，对许多害虫具有较强的杀灭作用，是目前防治储粮虫害的常用除虫剂、防霉剂，且具有广谱抗真菌作用，同时 -蒎烯还具有驱避活性。以 -蒎烯为原料可以合成除草剂、驱避剂、引诱剂、杀菌剂、杀虫剂，农药增效剂等。高分子材料通过异构反应或氧化反应，可以将-蒎烯转化为单萜烯或二元酸，进而制备萜烯树
11、脂、萜烯酚树脂、环氧树脂、聚氨酯等性能优异的高分子材料。 功能材料-蒎烯可以合成具有各种各样功能的精细化学品，如阻燃剂、助焊剂、增塑剂、不对称合成催化剂、润滑剂等。参考文献（References）1王琳琳,徐徐,陈小鹏等.松节油催化异构-分子间氢转移反应的研究J.高校化学工程学报,2008,22(5):809-815.DOI:10.3321/j.issn:1003-9015.2008.05.015.2许雪棠.复合分子筛催化松香酯化及-蒎烯异构化的研究D.广西大学,2000.DOI:10.7666/d.Y343842.3姜洁,王黎明.萜烯类物质异构化产物的研究C./第19届中国大气环境科学与技术
12、大会暨中国环境科学学会大气环境分会2012年学术年会论文集.2012:82-82.4王鹏,李凝,蒋锡福等.-蒎烯催化异构化的产物分布及催化剂的研究进展J.化工技术与开发,2007,36(7):10-13,22.DOI:10.3969/j.issn.1671-9905.2007.07.004.5王浩浩,蒋丽红,王丽媛等.松节油的深加工研究进展J.化工科技,2013,21(3):81-86.DOI:10.3969/j.issn.1008-0511.2013.03.020.6袁晓敏,张平辉,赵振东等.-蒎烯酯化-皂化法合成龙脑催化剂研究进展J.工业催化,2015,(6):424-428.DOI:10
13、.3969/j.issn.1008-1143.2015.06.002.7周国斌.固体超强酸催化萜烯化合物异构化反应的研究D.江西师范大学,2002.DOI:10.7666/d.y477473.8吴义辉,田福平,贺民等.固载化AlCl3催化剂上-蒎烯异构化反应J.催化学报,2011,32(7):1138-1142.DOI:10.1016/S1872-2067(10)60244-6.9程芝，天然树脂生产工艺学（第二版），中国林业出版社，19941 设计任务 1、设计项目：合成樟脑厂工艺与设备设计 2、产品名称：樟脑 3、原料：松节油 4、生产规模：生产规模32000吨/年 2 物料热量衡算2.1
14、松节油物料衡算和热量衡算2.1.1 松节油物料衡算松节油分馏AB蒎烯萜烯塔顶XD0.990.01塔釜XW0.0080.992进料XF0.920.08D输出6797.678 W521.752 F输入7319.429 2.1.2 松节油热量衡算2.2 蒎烯异构物料和热量衡算2.2.1 异构物料衡算 进料：原料（含0.99蒎烯的母液）：6797.678kg/h 催化剂：6797.6780.02=134.594kg/h出料：莰烯（转化率0.75）：6797.6780.75=5098.258kg/h副产物：6797.678（1-0.75）=1699.419kg/h催化剂：134.594kg/h设备的热量平衡方程式对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式：Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q5式中Q1-物料带到设备的热量Q2-加热剂或冷却剂传给设备和所处理的热量Q3-过程效应热（计算中忽略）Q4-物料离开设备带走的热量Q5-加热或冷却设备所消耗的热量Q6-设备向环境散失的热量主要
