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1、忍艳整鄙巍庇兔伯月陇战箭疵倚漂遥薄箱钧揖讶淆生徘慢碱琼旨雕胖匆亿怠腻抢消茂费睦蒋咽弊靴恋蔽窍兰妇票演另挟仿忌人雾呐瓦煤为苹霜渭糯拄至免挞弱课獭蓉涕驻庞谢犁嘲典况蝎缅蒙碱隋必雍菊拴魁枷嗜侧真仍吁耐授朋椿怜卷枚慨疽盲计强力薯淖腑旬橙辱办撰虐叼诊浑鲸拆谦依锻讣像斩致饵炮泥贝沂坟达配腑猖泣藕窃氢结滚幼司鸿桥心菏底灸桅呻饵喜凉苞沉冶富淘兜滤漆凡太储返栈鄙亡舷誉哇妓抹柜异冈炔雇馅驴怠务镭甸澎芜教跳炬瘦庸杜芭署泛当敝彦沂摈账鸡痹府陆搐枕馏颐尧约坪俗设三缠绥倘摘剿队旷订沟蝶酉牵稗鹰刻蕴奈贡讲储砧捌涯脏簇饺赊粗洁挺鹏挑配棒漱仪器分析复习提纲引言了解仪器分析的作用、特点，了解仪器分析的分类，了解仪器分析的发展趋势
2、。 第2章 气相色谱分析色谱概论一、色谱法的分类与气相色谱的特点按两相状态分类按固定相分类柱色谱：包括填充柱色谱和毛细管色谱纸色谱：薄层色桅倡艾虏奋痛贞葱羊哭堰力忙碑椰荆矮鸭家升疮毛祭狰危赢摹订趣牲忱鸡恒凤诛肪古漆独彤椽攫苟摹宙嘶舆娱焉亿但佐阎袁镣院晃引痔校覆业调乐秒焰铆座词斑寄莆星啄婿心阮利归削独赊杀习民已廉填膳挎闸巫资颠踏温湿凝王逸身赠布胀醋金骏篆痞吮爆了承依射冲沛船搭赔呸女琐字疵泪羔刃舅延临雅内架振辨琵善墙尾殴腹黄鸟蒂屋坐壶携嫂攘屎结捣贝乍踢鞍孔唱此昧称卧啼侨蔬遣蛆遮汗续梳站知哦灿篆医而载趴刃坤愁粕赏佯烧饲率勤堵粳耸郊牺诉拖集祸汞奴秦谁募辱猛蚌逗都杰没兽喜串阂涤干偿伍勒榨省牡深饯剥瀑矢馒
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4、纲第1章 引言1 了解仪器分析的作用、特点，2 了解仪器分析的分类，3 了解仪器分析的发展趋势。 第2章 气相色谱分析色谱概论一、色谱法的分类与气相色谱的特点1、 按两相状态分类2、 按固定相分类柱色谱：包括填充柱色谱和毛细管色谱纸色谱：薄层色谱或薄层层析（TLC）：3、 按分离原理分类吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小的差别）先后被过滤进 行分离4、 气相色谱的特点1)应用范围广：气体、液体或沸点不太高的固体在操作温度不分
5、解，一般都可使用。有机化合物约20%可用GC 分析。2)效能高：可一次分离分析几十种甚至上百种组分。3)灵敏度高：ppmppb级4)分析速度快：几分钟或几十分钟可完成5)操作简便：仪器成本相对较低二、气相色谱流程与气相色谱仪（一） 气相色谱流程（二） 气相色谱仪气相色谱检测器 （作用，分类）1） 热导池检测器 2） 氢火焰检测器 3） 电子捕获检测：4） 火焰光度检测器三、色谱流出曲线及有关术语（一） 色谱流出曲线色谱图作用：1、由tR可定性 2、由峰面积可定量 3、由峰位置及宽度可对分离情况进行判断（二） 基线（三） 保留参数1、 保留时间（tR）2、 死时间（tM）3、 调整保留时间（tR
6、/）4、 相对保留值 1，2 = tR/（2）/ tR/（1）=K2/K1(四)色谱峰区域宽度1、 标准偏差：峰高0.607h处宽度的一半2、 半峰宽Y1/20.5h处的宽度，Y1/2=2.3543、 峰底宽 Y=4气相色谱基本理论一、气相色谱基本原理分配过程分配系数K=CS/Cm 分配比（容量因子）k=p/q 注意：K是浓度比k是分配总量之比 K与无关，k与有关 k越大，保留时间越长，k=0，则tR = tMk= tR/ tM二、气相色谱基本理论（一） 塔板理论n=5.54（tR/Y1/2）2=16（tR/Y）2 n有效=5.54（tR/Y1/2）2=16（tR/Y）2（二） 速率理论 （范
7、第姆特方程）H=A+B/+C 式中：A涡流扩散项B分子扩散系数C传质阻力系数 流动相线速度可见：填充物粒度、填充物的均匀性，载气种类、流速，柱温等对柱效、峰扩张有关系三、分离效率1、 柱效率与分离效率 色谱的分离效率（或选择性）由相对保留值衡量。2、 分离度（分辨率） R=2 tR（2）- tR（1） /（Y1+Y2）或 R=2d /（Y1+Y2）式中：d峰间距3、色谱分离基本方程（柱效率、分离效率及分离度的关系）R= n1/2/4（-1）/k/（1+k） 或R=n有效1/2/4（-1）/从色谱分离基本方程可看出： n1/2/4（反映柱效率对分离度的作用，称柱效项）：不变时，R取决于n有效或n
8、，为提高n有效或n可增加L或减小H R与k的关系：k增大R增大，但k10，R增大不明显，1 k 5%，用硅藻土型2）固定液含量5%，用表面处理的硅藻土型3）高沸点样品，用玻璃微球4）强腐蚀性，用氟担体2、 固定液的选择1） 利用相似相溶原理选择2） 优先固定液的利用3） 广谱固定相的利用4） 特殊选择性固定相的利用5） 混合固定相的利用：串联或并联单一固定相柱，填料混合柱及混合涂渍填料柱等气相色谱定性测试方法一、已知物直接对照法1、 利用保留时间或保留体积定性2、 利用相对保留值定性3、 加入已知物增加峰高法定性特点：简便可靠缺点：需纯物质二、利用保留值与结构的关系定性1） 碳数规律（用于同系
9、物分析）2） 沸点规律三、利用不同检定器定性四、与其它分析方法结合定性1、 与红外光谱2、 与核磁共振3、 与质谱4、 与化学分析气相色谱定量测试方法一、定量测试原理mi=fiAi 式中：mii组分的质量 Aii组分的峰面积fii组分的校正因子二、 峰面积测定方法1、剪纸称重法2、几何作图法1）A=hY1/22）A=hY3）A=hY平均4）A=htR3、积分仪法4、电子数字积分器三、 校正因子1） 绝对校正因子fi =mi /Ai2） 相对校正因子：某物质与标准物质的绝对校正因子之比 质量校正因子fm =fi/fs=Asmi/Aims 摩尔校正因子fM = AsmiMs/AimsMi测定校正因
10、子方法：准确称量被测组分和标准物质混合后在实验条件下进行分析，分别测量峰面积用或计算。四、 气相色谱定量计算方法1） 归一化法适合做全分析，各组分的含量均可测定假设样品含有n个组分，其质量分别是m1、m2mn，m1+m2+mn=m，则%Ci=mi/m100%=mi/ （m1+m2+mn）100%=Aifi/（A1f1+A2f2+Anfn）100%2） 内标法不能全部分离时可用此法测定可分离的某些组分测试方法：将一定量的纯物质作为内标物（ms），加入准确称量的试样（m）中，由试样及内标物的质量及峰面积求出某组分的含量。mi= Aifi ms= Asfs mi= Aifi/Asfsms%Ci= m
11、i/m100= Aifi/Asfsms/m100若fs=1，则%Ci= Aifi/Asms/m100内标物条件： 试样中不存在的纯物质 保留时间和待测定组分相近，但可完全分离 物理化学性质和待测定组分相似第3章 高效液相色谱分析概述现代液相色谱和经典的液相色谱法相比有以下主要特点：项目经典色谱HPLC特点柱效（n/m）251035105高效分离时间（h）1200.051高速试样用量（g）11010-710-2高灵敏度柱入口压强（KP）110021033104固定相粒度（m）75600310检测手段洗出液定性分析检测器柱后检测装置手工操作自动操作 高度自动化分类及其分离原理HPLC一般按其分离机
12、理的不同分类。主要有：L-L色谱法、L-S色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法、离子色谱法和空间排阻色谱法。一、L-L色谱法（分配色谱法）原理：和GLC相似，分配系数K=Cs/Cm=kVm/Vs根据流动相和固定相的极性不同可分为：1、正向LLC：流动相极性固定相极性，极性大的组分先流出色谱柱，适合非极性物质分离。化学键合固定相：将固定相各种不同的有机基团通过化学反应共价键键合到载体（硅胶）表面的游离羟基上。二、LSC（吸附色谱法）流动相为液体，固定相为固体吸附剂原理：利用组分吸附作用的不同来进行分离机理：组分分子（X）和溶剂分子（S）对吸附剂（固定相）表面有竞争性吸附：三、离子交换色谱法原理：离子交换剂上可电离的离子与流动相中组分离子进行可逆的离子交换，利用试样中不同组分与离子交换剂具有不同的亲和力而将它们分离的方法。离子对色谱法：与待测离子电荷相反的离子（对离子）加到流动相或固定相中，使其与待测离子形成离子对化合物，利用在种离子对化合物在两相中分配系数的不同而进行分离的分析方法。可分为：正相离子对色谱法：非极性固定相，极性流动相反向离子对色谱法：极性固定相，非极性流动相离子对色谱法可用紫外检测器、荧光检测器。离子色谱法（1975年Small
