红外光谱在中药检验中的应用

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1、红外光谱在中药检验中的应用摘要:目的:为了能够对红外线光谱技术是否在中药检验工作中促使检测效率 和精确度提升的正确性进行确认。方法:使用5g黄连两份,划分为A、B两组, 并且针对A组使用红外光谱检测技术来针对其质量加以检测,而对B组采取高效 液相色谱检测技术检测,从而对两组结果差异进行检测。结果:两组试验品的检 测结果精确度都较高,但是红外线检测法耗时42min,检测前处理耗时为33min, 而B组检验耗时为88min,但前期需要82min时长来进行处理,两者差异明显, 具备了统计学意义。结论:使用红外光谱检测技术,能够直接在不影响测量精确 度的情况下,大幅度提升检测效率。关键词:红外光谱;高

2、效液相色谱分析;中药检验;定性分析随着红外光谱技术和计算机技术的不断发展与应用,其在目前我国中药现代 化与国际化发展轨道上发挥着不可替代的作用。中药本身就是一个十分繁杂的混 合体系,它在各种药材的鉴别和质量控制中都显得十分重要,同时在应用的过程 中对于有效成分的确定与定量分析一直以来都是中医工作领域的一项重要难题。 而红外光谱在应用的过程中由于专属性能高、重现度好以及操作方便的特点能够 在中药药材的分析与判断中提供完整丰富的分子结构信息,因此在近年来的社会 发展中得到了人们的广泛应用。1. 资料与方法1.1 一般资料本文所使用的试验品,主要是将黄连药材作为对比的检测对象,整个试验过 程共计使用

3、10g黄连,均从某药房购买,无论是批次还是生产时间都完全一致。 黄连试验品划分A、B两组。由于B组在检测过程中是使用的高效液相色谱法, 其中所需要的对照品从某药物制品鉴定所所购买。1.2检测方法1.2.1仪器及制剂高效液相色谱分析仪购自Waters,紫外检测器型号为2998光电二极管阵列 检测器,色谱柱选用Kromasil C18柱(250x4.6mm,5叩),色谱纯选用乙醇; 红外光谱仪型号为TENSOR 27,检测扫描器选用DTGS型,红外光谱设定在中能 量区,即4000400cm-1范围内。试验用水均为双蒸水。1.2.2高效液相色谱分析法检测步骤对B组黄连药物行高效液相色谱分析,具体步骤

4、为:制备样品,粉碎药物, 并过40目筛,形成合适粉末,移至圆底烧瓶中,一并加入无水乙醇8倍量,持 续加热半小时,回流两次,滤液、干燥,行乙醇再溶解、微孔滤膜过滤处理即可; 以3 : 7乙腊-水溶液为流动相,将流动速度控制在1ml/min,控制柱温为常温, 将检测波长设定在345nm上进行检测;先后去供试品与对照品溶液各20皿进 行检测,得出高效液相色谱图,进行对比。1.2.3红外光谱法检测步骤对A组黄连药物行红外光谱法监测分析,具体步骤为:制备样品,粉碎药 物,并过40目筛,形成合适粉末即可;去适量待检测样品与漠化钾混合、研 磨、压片;将压片标本按规范放入红外色谱仪进行检测,将光谱结果与标准光

5、 谱进行对比。1.3统计项目统计项目主要为检测准确与否及检测时间。2. 结果2.1检测准确度A组所呈现出的检测结果和相应的图谱进行对比,B组试验品则是和高纯度 的对照品相对比,从对比的结果来看,A组结果与图谱峰值位置以及强度有着一 定的相似性,而B组结果仅仅只是在出峰段相近,而峰面则是相似。由此能够看 出,两组试验结果都是较为精确的。2.2检测耗时A组方案在检测总耗时与检测前样品处理时间上均明显优于B组方案,差异 显著,具备统计学意义(P0.05)。3. 讨论在工作中,我们通过借助于红外指纹图谱,系统地研究了各厂家生产的中药 配方颗粒。结果显示:红外指纹图谱可直观地反映出不同生产厂家之间产品质

6、量 的差别,同一厂家不同批号颗粒剂谱图的可重现性,不同炮制方法及炮制前后的 差异,以及同一炮制品不同批号的异同。相关研究人员通过研究中药配方颗粒及其辅料的红外光谱图。发现不同厂家 的配方颗粒中所添加的辅料类型及其用量有较大差别;在辅料含量较低的情况下, 谱图有较明显的指纹性;当辅料含量较高时,采用差谱技术可以提高谱图的指纹 性,达到中药配方颗粒鉴别的目的。我们在工作中通过利用二维相关红外分析技术对清开灵注射剂进行了分析, 表明:清开灵在常温空气中变质的主要化学反应可能是黄酮类化合物的氧化, 以及组成化合物的构象甚至结构的变化,这些变化大多与共轭羰基和杂芳环有关, 这为研究中药变质的机理及质量控

7、制提供了一种强有力的手段。从上文的试验检测结果来看,A组检测的结果实际上与高效液相色谱法的检 测精度近似,但红外光谱技术所需要的检测时间更短,在上文的试验中仅仅只耗 时42min,并且药品的预处理程序也比其他方式更加简便,这直接使得整个检测 工作的总计耗时大幅度减少。而从红外光谱技术本身不仅能够保证精确度,还能 够极大的提升检测效率,其优势极为明显。此外,红外光谱检测技术还无需使用 高精度的对照品,只需要有药典图谱存在,便能够对于其中所呈现出的相应精确 度加以对比。综上所述,红外光谱已经成为中草药和中成药鉴别分析的有效手段,是中草 药化学成分及其结构研究的重要方法,该方法可以客观地反映药材的内

8、在特征, 避免传统形态比较分类法的主观性和片面性,其在中药研究方面的应用必将具有 广泛的前景。参考文献:1 Gao RQ,Fan S F. J.AnalJ.Appar,2015,(3): 912.2 Council of Europe(COE).European Pharmacopoeia, 6th edM.European Directorate for the Quality of Medicines.Council of Europe,2015.3 M.BlancoD.ValdesM.S.Bayod,F.Fernandez-Mari, I.Llorente, AnalJ.Chim.Acta,2014(502) 221227.4 N.Sondermann, K.-A.Kovar, Foren.SciJ.Int,2016102) 133147.5 任玉林.主成分分析-近红外漫反射光谱法对去痛片的非破坏性分析J.计算 机与应用化学,2015(3) 191196.

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