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1、目录1 .设计任务书12. 工艺路线的选择 32.1 合成方法的选择 32.2 生产原理 32.3 工艺流程的确定 43. 物料衡算 94. 热量衡算 105. 典型设备吸收塔的设计 1.15.1 设备设计 115.2选型设计计算 115.3典型设备图（附图二） 136. 投资与成本估算 186.1 车间装置人员配置表 186.2设备投资 186.3 投资估算及分析 256.4 项目效益和风险分析 217. 厂房布置及生产车间的组成 227.1 厂房设计要求 227.2 水电要求 227.3 生产车间的组成 228. 安全环保生产要求 238.1 安全生产 238.2 三废处理 26致谢 33
2、参考文献 34附图 35年产 6 万吨硫酸二甲酯工艺设计及吸收塔设计.设计任务书1.1 项目硫酸二甲酯的工艺设计1.2 设计内容 生产工艺设计 设计典型设备吸收塔1.3 设计规模年 产 ：60000 吨的硫酸年生产日 ：300 天。日生产能力：200 吨（日均生产 24 小时，每小时生产 8.3 吨1.4 设计依据 该设计说明书是依据富驰化工医药股份有限公司的生产资料 , 并结合 设计任务书的内容和生产管理规范的相关文件而设计的。1.5 产品用途 产品广泛用于医药、农药及其他工业行业，是良好的甲基化剂，用于 制造二甲基亚矾、咖啡因、香草醛、氨基比林、甲氧氨苄嘧啶和农药乙酰 甲胺磷等，在有机合成
3、中，用于代替卤化烷作甲基化剂。1.6 原料介绍1.6.1 硫酸应符合GB534-82的规定含量98.0%,灼烧残渣含量0.10%1.6.2 甲醇应符合GB333-35的规定，但也可以使用工业回收甲醇，要求含量98.0%，外观无色透明1.6.3 硫酸氢甲酯硫酸氢甲酯的比重要求为1.551.66 (25C)。配制方法：a. 耐酸容器中置于一定量的甲醇，其量按配制的氢甲酯的量定。b. 向甲醇内加入98%的硫酸，要求混合液的温度不超过 70C，必要时容 器夹套水冷却，加酸时不宜太快，一般要保持 12 小时以上。c. 混合液体比重达到要求是停止加酸，为保证其较好的催化活性，至少应 静置三天后使用。 11
4、.6.4 生产辅助材料a. 氢氧化钠固体98%以上含量使用时，配制10%左右的溶液要求PH12。b. 液氨符合GB536-88, 一级品的含量99.8%液体不水氨。c. 无水乙醇。d. 自行配制0.5mol/l的氢氧化钾的乙醇溶液。e 润滑油类。 21.7 产品介绍1.7.1 产品名称中文名称 硫酸 (二 )甲酯英文名称 methyl sulfate；dimethyl sulfate别名：硫酸甲酯分子式： C2H6O4S；(CH3)2SO4危险标记 13(剧毒品)， 20(腐蚀品) 31.7.2 产品理化性能无色或微黄色，略有葱头气味的油状可燃性液体。硫酸二甲酯分子量126.14。相对密度 1
5、.3322(20C /4C)。熔点 31.8 C。沸点 188C / 开环。 闪点83.33C。自燃点187.78C。蒸气密度4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg 76C)。溶于乙醇和乙醚，在水中溶解度2.8g/100ml。在18C易迅速水解成硫 酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。 41.8技术指标(企业指标)表1硫酸二甲酯产品应达标要求指标名称一级品合格品 98.5% 98.0%酯含量(以 H2SO4计1.9生产方式该车间设计为产量较小的精细化工产品，故采用下单-投料一生产一 包装一出厂间连续批量生产。2工艺路线的选择2.1合成方法的选择硫酸二甲酯的合成方法很多，如
6、钠盐法、无水硫酸与甲醇直接反应法、 二甲醚与三氧化硫合成法、氯磺酸合成法、硫酸氢甲酯法等。但除二甲醚 与三氧化硫合成法外，都存在着产品收率低，原材料消耗大、设备腐蚀严 重等问题。本设计中采用二甲醚和三氧化硫反应来生产硫酸二甲酯。先由 甲醇脱水得到二甲醚。再将25滋烟硫酸加热蒸出三氧化硫气体，用硫酸二 甲酯喷淋吸收。吸收了三氧化硫的硫酸二甲酯与二甲醚气体在合成塔反应， 即生成硫酸二甲酯。工业品硫酸二甲酯的纯度98%原料消耗定额：甲醇550kg/t、发烟硫酸(25% 3000kg/t。52.2生产原理(1)甲醇催化脱水反应：6CH3HSO 42CH3 OHCH3)2O + H2O130140CH=
7、1.775KCaL/moL ( 2)硫酸二甲酯的合成反应： 7(CH3)2 SO 4(CH3)2 O + SO3( CH3)2 SO 47090CH=-44.89KCaL/moL( 3)二甲酯合成副反应：SO3+出0 +(CH3)2 SO 4 2 CH3HSO 42 CH3HSO 4(CH3)2 SO 4 + H2SO 4( 4)甲醇脱水的主要反应： 82CH3OH C2H4+ 2H2O2.3 工艺流程的确定硫酸二甲酯的合成方法很多，如钠盐法、无水硫酸与甲醇直接反应法、二甲醚与三氧化硫合成法、氯磺酸合成法、硫酸氢甲酯法等。但除二甲醚 与三氧化硫合成法外，都存在着产品收率低，原材料消耗大、设备腐
8、蚀严 重等问题。2.3.1 工艺流程简述a. 采用二甲醚和三氧化硫合成二甲脂的工艺路线，二甲醚的本源由甲 醇催化脱水制得，该工艺有合成效益高，成品杂质含量少的特点，这样避 免复杂的硫酸二甲脂净化操作，只要通过简单的精馏，就可以制得质量较 高的成品，这对于安全生产和防止环境污染是具有积极意义的。 9b. 二甲醚是由甲醇催化脱水制得，借助催化剂进行，这个方法的特点是副反应少，即使转化率并不十分高，但是未反应的甲醇和反应以后的水 份自气相的二甲醚中分离比较容易，因此操作步骤简单，分离效果好。c. 三氧化硫来自发烟硫酸，含量在 7%左右，在吸收塔中三氧化硫被二 甲脂的母液吸收，大量的惰性气体在塔顶放空
9、，因而塔直径和循环母液量 较大。2.3.2 生产工艺流程（1）甲醇的气化精甲醇自高位槽经流量计进入汽化器，在加热至（蒸汽加热）至7080C 时，甲醇气化器，不挥发杂质后留在汽化器内需要定期清洗。（ 2）甲醇催化脱水甲醇催化脱水是在三台 2000L 的转化器内进行，反应器内填有 12001500的CH3HS0 4做催化剂，当催化剂温度控制在115C时，甲醇气 体自底部进入反应器，均匀鼓泡，脱水而生成（CH3） 20,故转化器出口 的气体成分主要有（ CH3） 20， H20,CH30H 正确控制工艺条件时，其转 化率可达 80%左右。（3）.醚化气的净化 醚化气在除沫器中分离去部分所带来强酸性液
10、体后， 进入碱洗槽底部，醚化气在 510%氢氧化钠的溶液层中均匀鼓泡，酸性液沫成为钠盐进入溶 液中，中型的醚化气自碱洗槽出来后进入水冷器 .为了防止甲醇和二甲醚气体溶解碱汽液中，在碱性过程中，汽体和气 体的温度必须保持70C以上，随着碱汽操作的运行，汽液中氢氧化钠的含 量逐步降低待汽液接近中性时，应及时更换洗液。（4）.二甲醚干燥 洗去酸性液体沫的醚化气先通过，以常温水为中介的冷凝器，醚化气中绝大部分的水和甲醇， 在冷凝器中凝为液体的液甲醇自气相中分离出来， 这种淡甲醇常温比重约： 0.95，除甲醇外，其中还溶解了一定量的二甲醚， 收集在淡甲醇储槽中，送回淡甲醇精馏回收甲醇，自水冷器出来的气体
11、， 基本是二甲醚，温度约35 C左右，但是还剩有一定的甲醇和水蒸气，还需 要进一步在氨冷器中降温分离。二甲醚气体在水冷器出来后，直接进入以液氨为冷却介质的氨冷器在 其中降至010C，残余的甲醇和水几乎全部自气相中被分离出来，二甲醚 气体经甲醚分离器进行一步分离淡甲醇以后，送往酯化循环槽，冷凝下来 的谈甲醇含有约 40%水分和 10%以上的二甲醚，收集在淡甲醇储槽中，送回淡甲醇精馏回收甲醇(5) 三氧化硫的吸收一级吸收塔 B 使用来自硫酸车间的转化器三段出口， 含 7%SO3 的转化 气。由 SO3 吸收塔底部进入一吸塔内，在其上升通过填料层时被硫酸二甲 酯母液吸收，成为含三氧化硫的硫酸二甲酯溶
12、液。该吸收SO3 后的二甲酯溶液酸度控制在 10-12%(按硫酸含量计) 。三氧化硫和硫酸二甲酯几乎是 互溶的，因此其溶解度主要决定于温度， 在上述操作温度下， 1 份硫酸二甲 酯大约可以溶解2份三氧化硫(以重量计)。SO3温度很高且吸收操作是放 热的，循环泵和吸收塔之间置有水冷器，可通过水冷，一级吸收系统 B 的 温度为7085C。气体经过一级吸收塔后，从一吸塔顶进入二级吸收塔底与硫酸二甲酯 母液中进一步混合以除去气体中含有的 SO3。该二吸系统中应通过水冷器调 节使得SO3的吸收温度低，尽可能使得排放尾气中 SO3含量最低，保持二 级吸收系统的温度为30-60Eo同时二级吸收系统中的二甲酯
13、溶液酸度控制 在 10%以下以充分吸收 SO3。 N2 等惰性气体将经过除沫层，分离夹带雾沫 后，排入大气。一吸塔A使用来自硫酸五热出口的转化气，SO3含量为1.5%，气体经 过该吸收塔吸收除沫后直接放空。一吸系统A酸度控制在1012%,吸收温 度控制为 3050Eo(6) 硫酸二甲酯的合成 硫酸二甲酯的合成是酯化塔内进行的，除酯化外旁边没有循环槽和循 环泵，循环槽内储有吸收了 SO3的母液，通过泵进入塔顶经分布器、调料、 均匀下塔，汇集塔底，流入循环槽。有转化过来的二甲醚气体经循环槽进行一次鼓泡合成后，有塔底进入 塔内，在上升过程中通过填料层与 SO3-(CH3)SO4母液进行合成反应，生成
14、 (CH3)2SO4流入槽内，随着反应过程的继续，溶在(CH3 ) 2SO4的SO3不断 减少，而二甲酯的量不断增加，等增长到一定的量是，根据生产的条件可 暂时吸收， 降低游离 SO3 ，待达到要求是可将槽内粗制品打入粗制槽， 然后 将吸收槽的母液串入部分至酯化槽进行下一段生产。(7) 粗制品精馏硫酸二甲酯的精制采用简单蒸馏，粗制品投入两台2000L蒸发锅内，在真空度达到-750mmhg高时温度达到120C时，开始受热气化，随着过程 的继续，锅内物料组成变化，蒸发与硫酸氢甲酯的残渣留在锅内，气化的 二甲酯经水冷器冷却至40C以下时为液体，经过处理后排掉，继续投料进 行下一次蒸发。真空的制造：采用水力真空和蒸汽喷射的二级真空。（8）设备参数主要技术控制指标表2硫酸二甲酯生产指标控制项目控制点控制指标时间间隙控制人口醚化锅115-145每小时粗制工汽化器70-80每小时粗制工碱洗槽=70每小时粗制工水冷器出口5每小时粗制工氨冷气出口-5-10每小时制冷工酯化塔出口85-95每小时粗制工温度酯化塔进口85-95每小时粗制工/ C酯化槽95-105每小时粗制工吸收塔进口60-65每小时粗制工吸收塔出口80-85每小时粗制工吸收槽85-95每小时粗制工蒸发锅120-145每小时精制工再沸腾80-90每小时
