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1、一、实验题目电子自旋共振二、实验目的1. 观察并了解电子自旋共振现象。2. 测量DPPH中的g因子和共振曲线的宽度。3. 测量地磁场垂直分量的大小。三、实验原理电子自旋共振现象被发现于本世纪四十年代后期，经过几十年的研究发展， 它与核磁共振，铁磁共振，光泵磁共振等形成了一个新的学科磁共振波谱学 。做为一项实用技术，它在化学、物理、生物和医学等方面获得了广泛的应用， 例如用来发现过渡族元素和半导体中电子交换的速度以及导电电子的性质等，近 年来，与计算机技术结合，获取生物体断层图象也取得成功。所以在近代物理实 验中，对磁共振技术进行学习研究是非常必要的。本实验通过对电子自旋共振现 象的观察，了解磁
2、共振的基本原理并学习磁共振现象研究的一般方法。磁共振现象发生于微观世界，下面结合量子力学知识对自旋共振现象产生的 机理进行描述。大家知道原子由原子核及绕核运动的电子组成，对于这个带电粒子体系，除 了角动量外，还有磁矩存在。电子轨道运动产生轨道磁矩，轨道磁矩和轨道角动 量之间的关系是：M =e/2meP，e/2me称为电子轨道运动的旋磁比。电子还存在 自旋运动，它也产生一定磁矩。自旋磁矩和自旋角动量间的关系是M s = e/meP，e/me称为自旋运动的旋磁比。在实际原子中有许多电子，由于电子之间的库仑作用和自旋轨道耦合作用， 所有电子的总角动量J=E(Li)+E(Si)是守恒的，在这种既有自旋
3、又有轨道运 动的情况下，同样存在磁矩和角动量之间的比例关系：M J=gj(e/2me )Pj, gj 称为原子的回旋比率，或称g因子，由于动量取量子化数值I J I =J(J+1)h， 则 I M J I=J(J+1)gjM B,其中 B = eh/2me=0.9273E-23安X米2,称为玻尔磁 子。我们又从量子力学理论知：gJ=1+J(J+1)+S(S+1)-L(L+1)/2J(J+1)式中J、L、S是总角动量、总轨道角动量、自旋角动量的量子数。如果磁矩全由轨道运动贡献，则有J=L, S = 0,这时gJ=1。如果磁矩全由 自旋运动贡献，则J=S, L = 0,这时gJ=2。我们再来看看加
4、入外磁场的情况。根据经典理论，一个磁矩口处在磁场B中，它们的相互作用能：E = -p *B=-gjmsp b B1是自旋量子数，仅有两个值：1/2,因此自旋磁矩在磁场中的势能随自旋磁矩 在磁场中的取向而有两个值：E1/2 = -gJ(1/2川 BB，E-i/2=gj(1/2川 Bb当B = 0时，两种自旋的电子具有相同的能量，但磁场不为零时，能级分裂为二 分裂的大小和B成正比，能级差为：E-1/2-E1/2 = gjM Bb。下面我们来说明电子自旋共振现象是怎样产生的。任何可被观测的实际样品都是含有大量具有不配对电子自旋的系统，且与周 围达到热平衡。当热平衡时，在磁场中的分布于各支能级上的粒子
5、数服从玻尔兹 曼统计：e-E1/2/kT _ e-眼bB/2灯 _ _ g B/kT 哲=e-El/灯=egbB/2kT 齐 B如果在垂直于恒磁场B的方向上，附加一个弱的交变磁场，(频率为V )当其 能量hv等于两支能级能量差时(hv =gjp bB)，低能级上电子会吸收交变场的 能量而跃入高能级中，因而交变场的能量将减少，这就是共振吸收现象。但必须 指出与这种跃迁同时存在的，还有另外一个相反的过程，即自旋一晶格驰予过程 。由于跃迁到高能级的电子会通过“自旋一晶格互作用”把能量传给品格，无辐 射的回到低能级，因此样品不会进入饱和状态(即吸收跃迁停止的状态)，而是达 到新的平衡，因此只能满足关系
6、式hv =gjp bB就不停地会有共振吸收现象产生，这一现象可以用后面所说的特殊电路检测出来实验中可以通过选择B和v的值使上述关系得以满足，可想而知，有这样两 种方法：固定v，改变B，这称为扫场法。固定B，改变v，这称为扫频法。 一般来讲扫场法比较简单，故较常用。本实验即采用扫场法。由50HZ交流市电通 入扫场线圈（经过变压器），产生一个交变的磁场与恒定磁场迭加，这样就形成了 在一定范围内变化的“扫描磁场”，从而可以观测到磁共振信号。在实验中我们会看到，实际的自旋共振谱线并非线状，而是有一定的宽度， 对于不同的样品，可以有很大的差别。引起谱线增宽的原因是：1. 每个自旋电子除受外加恒定磁场B0
7、的作用外，还受到其它自旋电子所形 成的局部磁场B的作用，即真正的磁场是B0+B，由于样品中各个自旋电子周围 的B不尽相同，这样，观测到的谱线就不是一条线状谱，而具有一定的宽度了。 由于自旋一自旋相互作用而引起的能级增宽（因而谱线增宽）的现象称为自旋一 自旋驰豫。2. 除了自旋一自旋驰豫过程的影响外，自旋一晶格驰豫也使电子停留在某一 能级上的寿命有限，根据量子力学给出的测不准关系式：6 E-6 th，因为寿 命0 t有限，则能级有一定的宽度。此外，外磁场80的不均匀，使样品中不同区域的电子处在不同的磁场中等 因素，也会使能级变宽。四、实验方法和实验装置磁共振现象的观察方法有吸收法，感应法等，本实
8、验采用吸收法。测试电路 的构成图1所示，本仪器由自旋共振仪主机、磁场线圈组件、计算机、示波器（选 件）组成，如图所示，使用AC220V电源。图1智能电子自旋共振仪主机硬件框图所谓边缘振荡器是指振荡器处于振荡与不振荡的边缘状态，也称为边限振荡 器，仪器中该振荡器采用并联型电容三点式电路。当样品产生吸收时，振荡线圈 Q值发生变化，振荡器的振幅会有较大的变化，以便于观察共振吸收现象。调节“边限调节”电位器，可改变振荡管的工作状态，调节“频率调节”电位器，可 改变振荡器的振荡频率。均匀磁场与扫描磁场均由同一螺线管产生，均匀磁场线圈绕在螺线管的内层 ，扫描磁场线圈绕在外层，均匀磁场及扫描磁场均可调节，利
9、用“磁场换向”换 向，可改变均匀磁场方向。当产生共振时，振荡器的能量被样品吸收，振荡器振幅变化，经检波和低频 放大后在示波器上可观察到一个钟形脉冲。本实验用的材料是DPPH，分子式为(C6H5)2N-NC6H2(N02)3，结构式为N N N02名叫二苯基三硝基苯肼，是一种有机自由基，第二个N上有一个不配对的电子， 它在磁场中只存在二个支能级，而满足I AMs 1=1的跃迁只有一个，故只有一 条吸收谱线。五、仪器的安装与使用方法1. 仪器的安装测试主机背后有四个插座，分别是探头插座（5芯）、磁场线圈插座（4芯）、 计算机串口通信插座和电源插座，主机正面右侧有个插座用于连接示波器。将 它们分别连
10、接好检查无误后即可开机通电。正常情况下，开机后1秒内主机显 示屏会显示一个4位有效数的电流或频率值（由测量选择开关的位置决定）， 若显示“EEEE”则为不正常，需检查排除故障。在示波器档位合适时（AC挡， 垂直100-200mV/DIV，水平5T0mS/DIV），开机瞬时即可见到共振信号。2. 仪器的使用方法本仪器的标准使用方式是自动测量，这时应将“手动、自动”开关打到自 动一边。为了测量准确，“扫场调节”旋钮通常应打到“强”的一边，任意给 定一个频率值（频率值在20MH声右，调节“频率调节”旋钮可微调其值）， 然后仔细调节“磁场调节”旋钮，注意主机发出的声、光提示，找准共振点（共 振点的电流
11、值大约在210-250mA左右，随磁场方向开关位置及磁场线圈角度的 不同而异）。找准共振点后，按本说明书第五项相关介绍操作机软件，可直 接在PC机屏幕上读取数据并计算出g因子、谱线半高宽和地磁场分量。为了测量准确并计算出地磁场，每一组测量数据都应当是成对的，在频率 给定后，磁场方向在“正向”、“反向”时分别找一次共振点，并存MC机一 个寄存器中。PC机中共设计有5个寄存器，故可以存放5组测量数据。为了方便不同学校的使用者，本仪器还设计有其它使用方式，分别叙述如下：（1）利用外接示波器手动测量将扫描输出口连接示波器，“手动、自动”开关打到手动一边。“扫场调 节”旋钮打到“强”的一边，调节“频率调
12、节”旋钮，任意设定一个频率值， 然后调节“磁场调节”旋钮，观察示波器上显示的谱线，若间距相等，证明磁 场已调准，可记录此时的电流值和频率值（在射频电子自旋共振仪的显示屏上 读出），改变磁场方向再测一次，即可获得一组数据。重复上述步骤，得到n组数据，然后根据本说明附录部分给出的数据处理 方法，计算出g因子和地磁场。采用这种手动测量方法，虽然准确度较差，但有利于学生对实验的了解。（2）独立使用射频电子自旋共振仪在这种方式下，外接示波器可以不用（或仅作为信号监视用）。这时需将“手动、自动”开关打到自动一边，将“扫场调节”打到“强”的一边，给定 一个频率值后，调节“磁场调节”旋钮，注意观察主机信号指示
13、灯，当绿灯亮 时证明磁场已调准（此时机内蜂鸣器回发出声音），可以读取数据，改变磁场 方向再测，即得到一组数据。同样需要重复测量，获取n组数据后再进行结果 计算。在这种方式下不能测量谱线的半高宽。说明：在使用上述三种方法时，设定好一个频率后，都需要使用“磁场换 向”开关进行两次测量，取平均值以消除地磁场的影响，或取差值以计算地磁 场分量。通过转动磁场线圈，可分别测量地磁场的水平分量和垂直分量，进而 得到地磁场的总强度和磁倾角。3. 软件界面及主要功能介绍：PC机软件界面如图2所示：邃岛鸟壳乌A:n a.lT KIHigF-图2 PC机软件界面软件主要功能介绍如下：（1）工作模式和硬件设置：工作模
14、式和硬件设置栏的功能用于设置PC机的 通讯口和通讯速率，输入磁场线圈系数。在实验过程中的选择主磁场的正，反 磁场方向。如图3所示。图3工作模式和硬件设置栏(2) 绘图显示区：仪器在测量过程中，每采集一组数据。控制程序会将所 测得的数据绘制成曲线显示在绘图区中。曲线的每一点的数值可以通过游标读 取。也可以通过双游标读取某两点的数值差。图4绘图显示区(3) 寄存器和数据存储控制：寄存器用于存放自旋共振仪主机传来的射频 电流频率值和恒磁场的电流值。总共设有10个寄存器，它们分为两组，每组 5个，分别用于存储在正，反磁场条件下所测得5组数据，以备进行数据处理。图5寄存器组4. 测量结果的显示:在主界面
15、的下部，设有计算结果显示和管理区，通过按某个控制按钮计算机进行相应计算，并将所得结果显示在该栏中。图6测量结果管理六、其他操作试验人员通过软件界面的文件子系统，可编辑自己的实验报告，可对实验 报告进行存档或打印。附录：数据处理1. 磁场计算方法本仪器的磁场线圈经过精心设计，可以旋转90，以便测量地磁场分量， 组件采用亥姆霍兹线圈结构，包含稳恒磁场线圈和扫场线圈，线圈中心处的磁匕 NR 213 (R 2 + X 2)2感应强度可由下式求出:B = k * 0 村 0R 2 0003(R2 + X 2)2式中:* 0真空中磁导率，*0 = 4兀X 10 一 7（亨/米）亥姆霍兹线圈半径（米）N 0稳恒磁场线圈匝数N s 扫场线圈匝数I 通过稳恒场线圈的电流（A） oIs通过扫场线圈的电流峰峰值（A）X两线圈间距离的一半。对于亥姆霍兹线圈，X=R/2 （K0, Ks为磁场线圈系数，可查阅仪器说明书）2. g因子计算方法根据共振时的Io算出磁场后，将所测得的频率及其它常量代入共振表达式hv = gj R bB中，即可求得g因子。六、使用注意事项及故障排除1. 请注意保护磁场线圈、探头组件与主机的连接线，移动时要轻拿轻放
