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1、小花棘豆中生物碱的提取分离一、提取分离 样品小花棘豆地上部分，自然干燥后粉碎，用20目筛过后，取其细粉待用。 试剂95工业乙醇、氯仿、5盐酸溶液、浓氨水、无水硫酸钠。 操作取小花棘豆粉，以95工业乙醇浸泡并回流提取3次，首次回流2h，后两次各1h。合并提取液，减压浓缩至浸膏状。用5盐酸水溶液调至pHl2(溶解)，滤去不溶物，滤液用氯仿萃取，所得酸水液，用浓氨水调至pH89，再以氯仿萃取。氯仿液以无水硫酸钠脱水，回收氯仿，得总生物碱。提取示意图如下： 流程图：小花棘豆粉(过20目筛) 95乙醇回流提取3次，过滤，滤液减压浓缩浸膏 5盐酸调pHl2。使之溶解，过滤酸水液 氯仿提取45次 (至碘化铋
2、钾试剂反应呈阴性) 酸水液 氯仿 用氨水调pH8-_9，以氯仿萃取 (至碘化铋钾反应呈阴性)氯仿提取液 （以无水硫酸钠脱水，回收氯仿）总碱 总碱在硅胶薄层板上，用氯仿：乙醇(9：1)展开，用碘化铋钾显色，可以见到十几个R r值不同的有色斑点。再经硅胶柱层析，以氯仿、甲醇混合溶剂洗脱，分段收集，洗脱至碘化铋钾反应阴性为止。各段收集液分别减压浓缩，回收溶剂，并用薄层监测，单一斑点的组分(收集液)经重结晶，即可获得单体生物碱，小花棘豆总碱依次分得野决明碱、臭豆碱、N一甲基野靛碱、鹰爪豆碱和腺嘌呤。 二、鉴定 仪器熔点(mp)，用KQHer熔点测定仪测定；红外光谱用PerkinElmer599B和IR一27G型红外分光光度计(KBr压片)测定；紫外光谱用岛津UV一8800紫外分光光度计测定；核磁共振谱用Fx一60Q和Fx一100核磁共振仪(TMS内标)测定；质谱用DX一300和ZAB一2F质谱仪测定。 从小花棘豆中获得的生物碱，经上述仪器分析，测得的理化常数和光谱数据对照有关文献确定生物碱种类。(杨桂云)史志诚等编著.中国草地重要有毒植物.中国农业出版社,1997年10月第1版.
