《丙酸钙的制备试验报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《丙酸钙的制备试验报告（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告组号：13 指导老师：贺萍 班级 ：应 091-4成员：张 琳 ：200921501445赵 勇： 200921501447周学荣 ：200921501448实验目的1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法3.掌握重结晶的实验方法。二实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。丙酸钙不仅可以延长食 品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。丙酸钙分子式Ca(CH3CH2COO)2,性状白色结晶性粉末，熔点400C以上
2、(分 解)，无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水( 1g 约溶于 3mL 水)，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液 pH等于7.4。对热和光稳定。在200210C无水盐发生相变，在330340C分解为碳 酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。以蛋壳为例其中含有93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4 及3.2%有机物。所以贝类可以利用来制备丙酸钙。利用经过物理粉碎的贝壳粉 和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3 +
3、2 CH3CH2COOH - Ca(CH3CH2COO)2+ H2O + CO2 t 然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。EDTA的标定所需的基准物质有Ca、Zn等金属，及其金属氧化物，盐类, 一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。所以本次试验用的基准物质是 CaCO3,指示剂为钙指示剂，控制PH=12左右。用标定好的EDTA滴定丙酸钙中 的钙离子，来检验丙酸钙的纯度。三仪器试剂 仪器：HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D （III）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表 面皿、容量瓶（lOOmL）、
4、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式 滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水、1： 1盐酸。 原料：丙酸、牡蛎粉。四实验步骤1. 丙酸钙的制备 选择原料牡蛎，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用 100目筛子过 筛，得到所需牡蛎粉末。 分别称取两份8.0g左右的牡蛎粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧 杯里分别加入lOOmL的去离子水，搅拌。一个烧杯放入50r水浴锅中，另一 个烧杯在常温条件下，分别取约12mL的丙酸逐滴加入两个烧杯中。边滴加 边搅拌。反应70min。反应过程中要不断搅拌。 反应时间结束
5、后，冷却至室温，常温滤纸过滤。得到的滤渣（连同滤纸）转 移至表面皿，放入烘箱中1101烘干,并称量其质量。常温条件下的记为W（常 温），50r水浴条件下的记为w1（50r）o 得到的滤液分别倒入两个250mL烧杯中，加入玻璃珠，放在电炉上蒸发浓缩 至出现晶膜时转移至坩埚中继续结晶至粘稠状。冷却至室温，进行减压抽滤。 用乙醇洗涤（注意勿用水去洗固体以免溶解），分别转移至已知质量的表面皿 中，放入110r烘箱中烘干，常温条件下固体质量记为w2（常温），50r水浴 条件下记为 W2（50r）。 将滤液分别转移至烧杯中，加入玻璃珠，放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时， 转移至蒸发皿中继续炒干，称重并记录。
6、常温下质量记为w3（常温）,50r水浴 下记为 W3（50r）。2. EDTA 的标定 称取0.5g左右的基准物质CaCO3于烧杯，将1： 1的盐酸逐滴加入烧杯，并不断用玻璃棒搅拌，至CaCO3全部溶解。用玻璃棒转移溶液至250mL的容量瓶，定容至 250mL。用25mL的移液管准确移取25mL上述标准CaCO3溶液于250mL的锥形瓶， 并向其中依次加入5mLNaOH溶液、10mg左右的钙指示剂，摇匀。用待标定的EDTA溶液滴定标准CaCO3溶液，至溶液有紫红色突变为蓝色，且半分钟不褪 色，即滴定终点到达。记下此时体积V。平行滴定2次。算出EDTA浓度。几个小组求得C (EDTA)。3. 纯
7、度分析 选择50r水浴条件下得到的固体产品称量约1.0 g，放入烧杯中，加入去离子 水搅拌溶解，转移到250mL容量瓶中，继续加入去离子水，定容至250mL。 用移液管准确移取25.00mL溶液,转移至250mL锥形瓶中，加入5mL的10% 的氢氧化钠溶液，25mL去离子水，再加入10mg钙指示剂。取已知浓度的EDTA对其进行滴定，到达滴定终点时，溶液由紫红色变为纯蓝色，且半分 钟不褪色。平行滴定两次，记录两次消耗的体积 V1(50r)， V2(50r)。 按照上述实验步骤，滴定常温下得到的固体产品，记录两次消耗EDTA的体 积V1(常温)，v2(常温)。五数据处理1. 产率计算常温条件下蛤壳
8、质量Wo/g杂质质量W1/g产品质量W2/g抽滤残渣W3/g8.02431.68755.92564.5093丙酸钙的产率 a二 2x 100%M(Wo - W ) x Ca(CH3CH2COO)2 1M-5.9256g=x 100%186.2 3 g / m ol(8.0 243g 1.6875g) x100.0 9 g / m ol= 50.26%参考产率a =(W o W ) x1MCa(CH CH COO )322Mx100%CaCO35.9256g + 4.50 93gx 100%1 86.2 3g / mol(8.0 243g 1.6875g) x100.0 9 g / m olMC
9、a(CH CH COO )3 2 2MCaCO3(W o W ) x1=88.50%蛤壳质量Wo/g杂质质量W1/g产品质量W2/g抽滤杂质W3/g8.12522.03875.96102.130250r水浴条件下丙酸钙的产率a =2x100%x 100%186.2 3 g / m ol(8.1 252g 2.0 387g) x100.0 9 g / m o l= 52.64%参考产率a =W + W23M(Wo W ) x1x100%Ca(CH CH COO )3 2 2MCaCO3x 100%186.2 3 g / m ol(8.1 252g 2.0 387g) x100.0 9 g / m
10、 ol=71.45%2.DETA 的标定我们组负责滴定的部分数据如下：m(CaCO3)=0.5390 g, V(EDTA)=30.85mL所以 c(EDTA)=mcaco 3M x 10 x vcaco 3EDTA0.5390 g x 1000 mL / L100 .09 g / mol x 10 x 30 .85 mL=0.01745 mol / L同学们求得的浓度edt= o.。1742 mo1 / L2. 产品纯度检测：取50r水浴条件下的产品质量W=1.0099gV1 /mLV2 /mLV /mL30.1030.0030.05V edta =30.05mL，已知其浓度为 CEDTA=0
11、.01742mol/L,则丙酸钙的质量m=vx c x 10 x 186.23g/molEDTAED TA=30.05mLx 10-3L/mLx 0.01742mol/Lx 10x 186.23g/mol =0.9749g则可得50r水浴条件下得到的丙酸钙的纯度二09x 100% =96.53%1.0099g取常温条件下的产品质量 W=1.0067gV1 /mLV2 /mLV /mL30.4530.4630.46V edta =30.46mL，已知其浓度为 CEDTA=0.01742mol/L, 则丙酸钙的质量m=vx c x 10 x 186.23g/molEDTAED TA=30.46mL
12、x 10-3L/mLx 0.01742mol/Lx 10x 186.23g/mol =0.9882g则可得50r水浴条件下得到的丙酸钙的纯度=0.9 882g x 100% =98.16%1.0067g六注意事项 向溶液中加入丙酸时要逐滴加入，并且边滴加边搅拌。反应过程要一直搅拌。 加入丙酸时，要在通风橱内进行。 常压过滤时，注意防止玻璃棒捅破滤纸，引入杂质。 在蒸发浓缩时，不能浓缩至粘稠度过大，防止产品变质。 减压抽滤时，用少量乙醇洗涤滤渣，切忌用大量的去离子水冲洗，否则产品 溶会解到水中进入滤液。 在滴定丙酸钙时由于是络合滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边 滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。 在纯度检测中，配制待标定液时，要先加 NaOH 溶液，再加入水。若先加水， 后加 NaOH 溶液不产生沉淀。七误差分析 在搅拌反应过程中，加入丙酸过快、反应时间不足，造成了丙酸钙反应不彻 底，导致丙酸钙的产率降低。 在抽滤时，产品在移入表面皿时有损失，故造成了丙酸钙的产率下降。 在滴定丙酸钙时，由于对滴定终点的判断存在偏差，进而给实验带来一定的 误差。 实验过程中，有少量固体残留在玻璃仪器壁上，导致丙酸钙的产率下降。附录：实验分工：张琳：50C制备丙酸钙赵勇：常温制备丙酸钙周学荣：标定EDTA，滴定钙离子建议成绩：张琳 95 周学荣 95赵勇 93
