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1、活性硅的测定（钼蓝比色法）1 原理在PH值为1.11.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化 亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对 本方法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2时,可用硅钼蓝光度法或用正丁 醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。硅的测定范围：10-500 卩 gSiO2/L 和 0.5 20mgSiO2/L。2 仪器具有磨口塞的25ml比色管。3 试剂3.1 5%（m/V）钼酸铵溶液：用除盐水配制，配制后溶液澄清透明。3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19g氯化亚锡（S
2、nCl22H2O）于烧杯中，加20ml盐酸 溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶 中备用。3.3C（H2SO4）= 5mol/L硫酸溶液：于720ml试剂水中徐徐加入280ml浓硫酸。3.4SiO2储备液的配制称取0.1000 （土0.001）克经700800C灼烧过（已研磨细）二氧化硅（优 级纯），与（0.71.0）克已于270300C焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯） 置铂坩埚内混匀，用马弗炉升温至900950C，保温2030mi n后，把铂坩埚在 900一950C温度下熔融5 min冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的超纯水 溶解熔融物，放在水
3、浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚，以超纯 水仔细冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶中，用超纯水稀释至刻度,混匀后移入塑料瓶中储存。此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。3.5 SiO2工作液的配制3.5.11ug/ml 的 SiO2 工作溶液：吸取100ug/m l的SiO2储备液1.0m l,于100 ml的容量瓶中.用高纯水稀释至刻 度。注：SiO2工作溶液应在使用时配制，且储存时间不宜过长。 3.5.20.02mg/ml 的 SiO2 工作溶液：吸取10ml的SiO2储备液，于50ml的容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。3.6正丁醇(或异戊醇)4分析步骤4.1活性硅含
4、量大于每升0.5mgSiO时，测定方法如下：24.1.1于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml含0.02mgSiO )0.25、0.5、21.0、1.5ml，用无硅水稀释到10ml。4.1.2在另一支比色管中注入适量水样并用无硅水补足到10ml。4.1.3往上述比色管中各加0. 2ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀。4.1. 4用滴定管分别加入1 ml钼酸铵溶液，摇匀。4.1.5静置5min后，用滴定管分别加入5ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀，静置1 min。4.1.6再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。4.1.7静置5min后进行比色。4.2水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO时，
5、测定方法如下：24.2.1于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml含1gSiO)0.1, 0.2、0.3、0.4ml，用无硅水稀释到10ml。4.2.2取10ml水样注入另一支比色管中。4.2.3往上述比色管中各加入0.2ml 5mol/L硫酸溶液和1ml钼酸铵溶液，摇匀。4.2. 4静置5min后各加入5ml 5mol/L硫酸溶液，摇匀。4.2.5静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。4.2.6静置5min后，准确加入3ml正丁醇，纵向剧烈摇动20-25次，静置待溶液分层后进行比色。4.3计算水样中硅含量x(mg/L，以SiO计)按下式计算：2x = ca X1000V式中：V水样体积，ml；c配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/ml；与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml。
