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1、一、真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。1.冻干的优点：冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。c.在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能最好地保持物质原来的性
2、状。d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。f.能除去物质中9599.5的水分，制品的保存期长。2.冻干的应用冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以下几个方面。a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。b.微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。 c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、
3、心瓣膜等边缘组织。d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O78、Ba2Ti9O20等超细微粉。h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率520倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。3.冷冻干燥的基本过程如下：a.制品的制备（前处理）
4、：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。c.第一阶段干燥（升华干燥）：将制品中的冰晶以升华方式除去。d.第二阶段干燥（解吸干燥）：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求。e.密封包装：已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装，以利于储存。4.制品冷冻的物理基础物质有固、液、气三态。物质的状态与其温度和压力有关。(图1）示出了水（H2O）的状态平衡 。图中OL、OK、OS三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温度之间的关系，分别称为熔化线、沸腾线和升华
5、线。此三条曲线将图面分成固相区、液相区和气相区。箭头分别表示冰融化成水，水蒸发成水蒸气和冰升华成水蒸气的过程。曲线OK的在顶端点K，其温度为374，称为临界点。当水蒸气的温度高于其临界温度374时，无论怎样加大压力，水蒸气也不能变成水。三曲线的交点O为固、液、气三相共存的状态，称为三相点，其温度为0.01，压力为610.5Pa以下，且给冰加热，则冰就会不经液相直接变成气相，这一过程称为升华。5.冻干制品溶液的共熔点和共晶点一般来说，冻干药品的溶液是主要功能组分（如细菌等药用成分）、多种添加组分（抗冻剂、抗氧化剂、填充剂等）和蒸馏水混合而成的胶体悬浮液。它与一般能互溶的溶液不完全相同，具有一系列
6、的低共熔点温度。对于冻干加工来说，需要确定一个较高的操作温度，当在该温度以上时，产品中存在已溶化的液体；而在该温度以下时，产品将全部冻结，这个温度即为冻干产品的共熔点温度。一些产品的共熔点温度列于(表1中)。与此相仿，制品溶液在降温冻结过程中，亦有一系列的共晶温度，其中温度最低的共晶点温度称为该溶液的共晶点温度。一些物质的共晶点温度列于(表2)中。溶液名称摩尔溶解度（30 ）观察共溶温度/计算温度/甲基芬尼磷酸盐1.95-4.29-3.97吩妥胺磷酸盐0.12-0.75-0.88甘露醇1.0-2.24乳糖0.6-5.4氯化钠6.21-21.6-24.00氯化钾4.97-11.1-12.66溴化
7、钾5.93-12.9-13.26甘油水-46.5二甲亚砜水-73(表1)一些饱和溶液的共熔点温度升华干燥升华干燥是将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始，逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的。物质名称共晶点/物质名称共晶点/纯水02明胶10葡萄糖溶液-320.85氯化钠溶液-222明胶10蔗糖溶液-1910蔗糖溶液-26马血清-3510葡萄糖溶液-27一般生物制品-30脱脂牛奶-26菠菜-6人参-25甘油水-46.5(表2)一些物质的共晶点温度空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面（实际上是一薄层）称为升华界面
8、。在生物制品干燥中，升华界面约为1mm/h的速率向内推进。当全部冰晶除去时，升华干燥就完成了，此时可除去全部水分的90左右。解吸干燥解吸干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥后，在干燥物质的毛细管壁和极性基因上还吸附有一部分水分，这些水分是未被冻结的。当它们达到一定含量时，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明，即使是单分子层吸附的低含水量，也可能成为某些化合物的溶液，产生与水溶液相同的移动性和反应性。因此为了改善产品的储存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分中的大部分，只留下单分子层的水分。这就是解吸干燥的目的。第一阶段干燥是将水以冰晶形式除去的，因此冻干层的温度和升华界面的
9、压力都必须控制在产品共熔点（或崩解温度）以下，才不致使冰晶溶化。但对于吸附水，其吸附能量高，如果不给它们提供足够的能量，它们就不可能从吸附中解吸出来。因此，这一阶段产品的温度应足够地高，只要不超过允许的最高温度，不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时，为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸气压差，因此此阶段中箱内必须高真空。第二阶段干燥后，产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。一般在0.54之间。6.冻干曲线制定过程：冻干曲线的形状与制品的性能、装量的多少、分装容器的种类、冻干机的性能等诸多因素有关。即使同一制品，生产厂家不同，其冻干曲线亦不完全一样。
10、因此应根据各自的具体条件，用试验定出最佳的冻干曲线。冻干曲线制定的过程是，根据所获取的制品的共熔点温度、崩解温度、最佳预冻速率和残水含量等参数，根据所用冻干机的性能，初步拟订出搁板温度曲线和冻干箱的压力曲线，用此曲线在实验冻干机上试验。根据测量并记录的搁板温度、制品冻层温度、制品干层温度、冻干箱压力、冷阱温度等参数，随时修改冻干曲线中不合理部分。由检测和观察确定升华阶段结束和解吸干燥结束的时间，冻干结束后，对产品质量和含水量进行检测。根据所得冻干过程参数的数据，重新拟订冻干曲线并进行试验，直到得到较为满意的曲线为止。结合生产用冻干机的性能，将上述曲线加以修改，曲线的不合理部分，直到获得成熟的冻
11、干曲线（图-3）。二、冻干机系统1. 控制系统控制系统有可编程程序控制器（西门子-PLC）、触摸屏、外围继电器、传感器等组成。2. 制冷系统制冷系统由制冷压缩机及辅助设施构成，为干燥箱和冷阱提供冷源。（制冷系统中，除装有显示的高、低压压力表外还装有压力控制器。当高压压力过高时高压继电器动作，压缩机停止工作）3. 循环系统冷冻干燥和加热是依靠温差引起物质传递的一种工艺技术。搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行，为了使导热油不断地在整个系统中循环，我们在管道中加了一个屏蔽式循环泵。4. 真空系统真空系统由干燥箱、冷阱、真空阀门、真空泵、真空管道、真空测量规管等部分组成。真空泵组组成强大的抽吸
12、能力，一方面促使干燥箱的水分在真空状态下升华，另一方面该系统在冷阱和干燥箱之间形成一个真空度压力差，使干燥箱水分升华后被冷阱捕获。5. 液压系统主要用在干燥结束时将瓶塞压入瓶口。 三、冻干机的操作1.开机前的准备 交接设备运行记录及设备清洗记录，并仔细检查有无异常情况,如有须及时处理好方能开车； 熟悉该设备的结构、原理、性能、操作要领及操作注意事项,做到心中有数； 现场巡检 检查冻干箱内测温探头是否安放准确。 检查制冷机的润滑油，应清澈不粘稠,符合要求，油位是否在油镜中位； 检查真空泵的真空油，应清澈不粘稠,符合要求，油位是否在油镜中位； 检查冷却水压力0.15Mpa、流量是否满足要求,水温2
13、8，是否符合要求； 检查制冷系统中的所有阀门是否处于开启位置； 检查真空系统中的阀门位置是否符合正常工作要求，凡是通往大气的阀门均应关闭； 检查冷阱内化霜水是否已排放干净。 检查中间介质循环系统中的阀门位置是否符合正常工作要求，通大气的阀门应关紧，其余阀门应常开。检查电源电压是否正常,控制柜上各开关是否处于复位位置； 检查各压力控制器设定值：v 温度控制器设定值:50 (可根据制品的要求确定)。 安装完或检修完的检修项目 检查各接线和熔断器是否松动,设备接地是否正确； 检查真空泵的电机转向是否符合正常工作要求。 2.进入系统：转动钥匙钮，给系统供电，触摸屏会自动进入如下画面 用手触摸“进入系统
14、”，系统将会自动进入模拟运行窗开启某一部分只需在触摸屏上轻按一下该部分即可，若要关闭则再按一下。例如，工艺过程中，要先打开压缩机、循环泵及干箱阀对制品预冷，用手按触摸屏上的“屏锁”、“压缩机”、“循环泵”及“干箱阀”，就打开了压缩机、循环泵及干箱阀对制品预冷，预冷结束，再按“干箱阀”，关闭干箱阀。打开“捕水器制冷阀”，使捕水器降温。温度降到-40左右，打开“真空泵”抽真空，当压力降至10Pa左右开始加热，给产品供热升华。加热方法共有二种：“纯手动定点设定控温”、或“程序曲线控温”。“程序曲线控温”加热方法见“程序运行”。“模拟运行图” 可直观地显示出机器目前正在运行的情况，各部分的运行状态以动画形式展现冷冻干燥 a) 开循环泵b) 开压缩机、干箱阀，对制品进行预冻。c) 当制品温度达到工艺所要求的温度后（产品的预冻温度通常比产品共晶点温度低5-10），恒温（既保持目前温度）一段时间（由工艺决定，一般为23小时）。d) 恒温结束后，对冷凝器进行制冷，即关干箱阀、开捕水阀。e) 当冷凝器温度低于-50后，开启真空泵两秒钟后开小蝶阀，系统开始抽真空。f) 当冻干箱的真空度达到10Pa左右，开启循环泵，开启电加热处理，开始一次升华。g) 逐步提高搁板温度即控制升华速度，当制品温度接近搁板温度，真空度曲线有明显弯曲后，一次升华结束。h) 一次或分阶
