扫描电子显微镜在粒度分析中的应用

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1、扫描电子显微镜在粒度分析中的应用熊丽媛【摘要】扫描电子显微镜(SEM)是利用聚焦极细的电子束作为照明源，以光栅状扫 描方式照射到试样表面,并以入射电子与试样相互作用所产生的信息来进行成像的. 采用扫描电子显微镜对收集在微孔滤膜上的颗粒进行分析,不仅可以观察微小颗粒 的表面形貌,还可以与能谱仪配合进行颗粒粒径及数量的测量与统计,测试准确度高, 因而在粒度分析领域具有不可替代的作用.主要介绍扫描电子显微镜在粒度分析中 的应用.【期刊名称】 汽车零部件【年(卷),期】 2012(000)007【总页数】4页(P80-83)【关键词】 扫描电子显微镜;微孔滤膜;粒度分析【作 者】 熊丽媛【作者单位】

2、航空工业过滤产品质量监督检测中心,河南新乡 453019【正文语种】 中 文0 引言随着人类的进步和科学技术的日新月异，固体颗粒的粒度测量技术也得到持续的发展。国内外各行各业对固体颗粒问题日益关注，粒度的大小和分布广泛影响着工业农业、交通运输、电力、国防和民用部门的安全生产和保障、生存环境的保护以及 人类身心的健康等各个方面。目前，广泛应用的各种颗粒粒度测量仪器种类繁多， 相应的颗粒粒度分析方法也不尽相同，例如自动颗粒计数法、对比显微镜法、电子 显微镜法等等。其中，电子显微镜法采用的仪器主要是扫描电子显微镜，它具有放 大倍数大（从10倍到10万倍或更大），焦距深（为普通光学显微镜的300 倍）

3、，以及 功能多等优点。其测量方法与光学显微镜有所差别，采用微孔滤膜将试样中的颗粒 过滤并全部收集制成膜片后，放入扫描电子显微镜的真空样品仓中，通过接收、放 大、转换并显示电子枪发出的各种物理信息，完成试样的粒度分析，这一过程中， 人为因素的影响小，测量准确度高。文中从扫描电子显微镜的原理和功能、膜片制 备、图像采集及处理、数据分析等方面，详细阐述了扫描电子显微镜在粒度分析领 域中的应用。1 原理与功能 扫描电镜的成像原理与闭路电视相似，显像管上图像的形成是靠信息的传递完成的 根据扫描电镜操作方法KB-27-2005 1,电子束在样品表面逐行扫描，依次记 录每个点的二次电子、背散射电子或 X 射

4、线等信号强度，经放大后调制显像管上 对应的光点亮度。扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同 步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系，因此，扫描 电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。利用扫描电镜可以观察各种材料样品的微观形貌，各种陶瓷、岩石、土壤等样品的 粒径、晶界、空隙及其相互关系，确定金属材料的断裂性质、颗粒样品的粒径及粒 径分类等。另外，扫描电镜可以通过真空系统马达驱动台能谱分析接口与能谱仪联 合使用（如图1所示） ，采用图像分析软件对所采集的图像进行颗粒粒径及数量的测 量与统计。图1扫描电子显微镜与能谱仪联合使用2 膜片制备方法2.1

5、颗粒载片的选择 颗粒膜片在采用扫描电镜分析时，必须放在载片上固定。同时为了在样品、载片和 金属底座之间形成连续金属膜，以增强采集图像的清晰度，载片必须是金属导体， 因此根据滤膜尺寸，选择载片规格为尺寸略小于金属底座（申42 mm）的不锈钢片。2.2 微孔滤膜的选择 在粒度分析过程中，颗粒必须通过过滤收集在微孔滤膜上。微孔滤膜过滤是固液分 离技术中的一种方式，微孔过滤时介质不会脱落，没有杂质溶出，使用更换方便， 滤孔分布均匀，可将大于孔径的微粒截留在滤膜表面而不发生化学变化。通过试验 比对分析，选择孔径0.22 pm的滤膜，其孔径细小，表面光滑平坦，可以为扫描 电镜图像分析提供一个清晰背景，其直

6、径尺寸根据数据统计原则选择为申30 mm。2.3 膜片制备根据膜片制备方法KB-29-2005 2,制膜装置如图2所示。首先利用空白试验 对其中所有清洗器具进行洁净度检验，直至合格。然后参照GJB380.4A-2004对 待分析样品进行处理，并精确称量30 mL样品体积用于制膜。采用制膜装置将样 品中的颗粒进行收集到膜片上，利用移液管加入适量香柏油使其浸透膜片，再将经 过香柏油浸透、平展吸附于载片上的膜片置于无鼓风的烘箱内进行彻底烘干处理 （如图3所示），温度为60工，时间为3 h。图2 制膜装置图3 烘干后的膜片2.4 膜片镀金 在烘干的膜片边缘处用碳胶牢固粘在载片上，将载片置于铂金喷镀仪的

7、镀金室平台 上进行镀金操作，喷镀电流20 30 mA,喷镀时间20 30 s。在样品上表面喷镀 完成后，再使膜片与平面成15倾角，依次在其前、后、左、右4 个方位进行喷镀， 以保证样品上的颗粒完全被金属铂金包围固定,而且其表面也不至太厚而影响尺寸 测量的准确性（如图4所示）。图4 镀金后的膜片3 图像采集方法3.1 仪器状态的调整 采集颗粒图像时，将制备好的膜片放入扫描电子显微镜的样品仓中，按规定的扫描 路径，根据不同的放大倍数选取不同的坐标，精确控制扫描电子显微镜移动，采集 颗粒的特征图像。因此，首先要按照表1所示的通用工作条件调整SEM达到最佳 工作状态。表1 SEM的工作条件项目工作条件

8、物镜光栏1或2工作距离/mm 543可调加 速电压/kV 330低真空/Pa 1 2703.2 采集并保存清晰的图像 在采集图像过程中，要根据膜片和放大倍率来调整扫描电子显微镜的扫描条件，以 确保在膜片上的颗粒具有尽可能高的对比度，力求将膜片和颗粒的所有特征都包含 在内。用于观测的放大倍率一般包括:100x、300x、500x、800x,可以涵盖的 颗粒尺寸范围达到4-50 pm。具体操作时，须手动调节SEM样品台上的Z轴旋钮，使膜片在合适的工作距离 WD=8 -15 mm,选择低真空扫描方式，真空度为30 -50 Pa ,调节束斑直径 Spot size=55 - 60,加速电压一般调至15

9、 - 20 kV。这些参数均可以根据实际所 使用的放大倍数进行适当调节，以达到最佳值来提高拍照时的清晰度。选定所需的 放大倍数后,反复调节聚焦、对比度和亮度,使颗粒图像清晰。在此同等条件和状 态下，按照特定的扫描路线坐标进行图像扫描，并可根据需要选择“Scan3”快速 扫描或“Scan4”高清扫描，然后保存在相应的文件夹中。4 粒度分析4.1 颗粒图像处理根据前面的程序获得符合要求的颗粒图像后，就可以进行粒度分析，具体包括颗粒 图像处理和颗粒数据处理。而颗粒的数据统计分析必须借助图像处理的手段，将有 用信息收集起来以供分析之用。根据不规则油液颗粒定值方法 KB-30-20053， 采用DT20

10、00型图像处理软件，其处理图像功能比较全面，如图5所示。图5 图像处理软件的功能框图具体操作时，由于滤膜灰度值（背景峰值）介于20 30之间，而颗粒灰度值则大于40 ，可将灰度值设为30 ，根据图像的具体情况进行微调，从而将颗粒从背景图像中区分出来。同时，若要统计450 pm尺寸范围的颗粒，可将阈值参数设定在3 15之间，这样像素面积小于该阈值的颗粒不予考虑。这样能够较好地满足需 要。如图6所示就是未经处理的扫描电子显微镜图像和阈值化的图像（b）的例子。 在图6（b）中某些颗粒（带彩色标记）被计入统计数据，因为它们的总像素面积超过了 设定的阈值，而其他颗粒就不进行计数。图6 颗粒图像阈值化过程

11、图 阈值设定完成后，要对每个颗粒的总像素面积、弦长和颗粒周长等参数进行计算。 通过统计超过设定阈值对象的数目，就从图像上确定了在特定放大倍数下视场区域 中的颗粒数。同时，剔除图像边缘处的颗粒，不计入总数。最后通过图像处理软件 可以把最终测得的结果，包括被测颗粒序号、等效圆直径、最大颗粒尺寸（弦长）、 最小颗粒尺寸（弦长）、颗粒面积等，导入EXECL汇总，这样就完成了颗粒图像的 处理和数据的初步统计。4.2 颗粒数据处理 根据测量单幅采集图像所覆盖的面积、颗粒均匀覆盖的有效面积和制备膜片所需样 品的体积，就可利用下面的计算程序得到某放大倍数下对应颗粒尺寸段的颗粒分布。 若需要不同放大倍数下的颗粒

12、分布，则可以对各颗粒分布段进行数据拟合，得出颗 粒总的粒度分布。4.2.1 颗粒统计的计算程序(1) 利用公式(1)可计算该样品膜片上，采集的 M 幅图像上所有大于某颗粒尺寸的每 毫升的颗粒总数量 n:式中:N为膜片上所有采集M幅图像统计出来的大于某颗粒尺寸的颗粒总数量；ni 为膜片上采集 M 幅图像中的第 i 幅图像统计出来的大于某颗粒尺寸的颗粒数量;V为制备膜片所需标准油液的体积，mL;M 为某放大倍数下采集的图像总数量。(2) 利用公式(2)计算该膜片单位面积上所有大于某颗粒尺寸的每毫升的颗粒总数量N1:式中:N1为膜片单位面积上所有大于某颗粒尺寸的每毫升的颗粒总数量；n 为膜片上所有采

13、集 M 幅图像统计出来的大于某颗粒尺寸的颗粒总数量;M 为某放大倍数下采集的图像总数量;a 为某放大倍数下的单幅图像面积。(3) 利用公式(3)计算该膜片上所有大于某颗粒尺寸的每毫升颗粒总数量N:式中:N为膜片上所有大于某颗粒尺寸的每毫升颗粒总数量；N1 为膜片单位面积上所有大于某颗粒尺寸的每毫升的颗粒总数量;S为膜片上颗粒均匀覆盖的有效面积。4.2.2 颗粒在不同放大倍数下的数据拟合颗粒的数据拟合是将不同放大倍数下得到的颗粒分布数据进行整合，以得到总的颗 粒尺寸分布。颗粒在不同放大倍数下，其总的颗粒尺寸分布是通过连接各分段数据完成的。而对于各个不同的放大倍数(例如800x和500x)下的累积

14、分布不能平滑相接，这是因为在同一样品上，不同放大倍数下都会有微小差别的增益设置和图像灰度变化，从而使每一个图像集都具有微小的区别特征。随着放大倍数的增加，得 到的某一颗粒尺寸对应的颗粒统计数值不断变化，符合一定的统计规律，在此不作 详述。在实际颗粒统计过程中，可以通过对不同放大倍数下得出的大量统计数据的 分析，按照上述的统计规律得出相应的统计值，以这些统计值为基础，绘制出一条 “平滑”的颗粒分布曲线。这一过程就是颗粒分布“拟合”，实际就是对颗粒分布 进行优化处理的过程。如图 7 所示为颗粒分布拟合原理图。图7 颗粒分布拟合原理图 采用数据拟合技术，将不同放大倍率下获取的各个颗粒分布段“平滑”叠

15、加在一起， 形成某个尺寸范围内总的颗粒尺寸分布，去掉了干扰数据，是各段数据的最优化组 合。5 结论文中侧重理论方面对扫描电镜的应用进行了阐述，其中某些具体操作步骤在扫描 电子显微镜图像采集方法研究中已有详述，在此因条件篇幅限制不作赘述。通过 上述分析过程可知，固体颗粒尺寸和数量的定值是一项精密细致的工作，而扫描电 子显微镜放大倍数高，观察图像清晰，能够实现智能化操作而不受人为因素的影响， 测试准确度高，并可与众多硬件及软件配合使用，功能强大。因此，相比光学显微 镜或其他工具显微镜，使用扫描电子显微镜对粒度进行分析更具有明显的优势。 参考文献:【相关文献】【1】扫描电子显微镜操作方法(KB - 27 - 2005) M 航空工业过滤与分离机械产品质量监督检 测中心【2】扫描电子显微镜使用的膜片制备方法(KB - 29 - 2005)M 航空工业过滤与分离机械产品 质量监督检测中心【3】不规则形状颗粒油样的定值方法(KB - 30 - 2005) M 航空工业过滤与分离机械产品质量 监督检测中心