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1、重庆东方药业股份有限公司药品实验记录编号：品名复方丹参片批号规格0.32g/ 片检品来源代表量收样日期年 月 日检验依据中国药典2010年版第一增补本内控质量标准检验日期年 月 日【外观性状】标准规定：本品为薄膜衣片，除去包衣后，显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。片面完整光洁、 色泽均匀。检验结果：【重量差异】电子天平型号编号标示片重（g/片）取供试品 片，精密称定重量_g，平均片重为_g （保留三位有效数字），再分别精密称定并记录每片的重量：重量差异限度：土%重量差异范围：g/片超出重量差异限度范围数：【崩解时限】崩解仪型号：编号：取本品按S-22010-2崩解（溶散）时限检查法标准操作规程操
2、作：检测温度：0C检测溶剂：起始时间：结束时间：崩解时限：结论：显微鉴别记录品 名复方丹参片批号规格0.32g/片检验日期年月日显微镜型号：编号：显微制片：取本品粉末少许，于水合氯醛液的载玻片上，用小火加热透化，边加热边滴加水合氯醛液，至透化清晰，放冷，滴加稀甘油混匀，盖上盖玻片，置显微镜下观察。观察绘图：结论：薄层层析实验记录品名：复方丹参片批号：检验日期：室 温： 相对湿度：固定相： 硅胶 薄层板 展开剂： 苯一醋酸乙酯（）供试品溶液制备：（2）取本品片，除去衣层后研碎，加乙醚 ml,超声处理分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加醋酸乙酯ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液制备：丹参酮IIA对照
3、品批号：冰片对照品批号：来源：中国药品生物制品检定所取丹参酮II A对照品mg、冰片对照品mg，分别加醋酸乙酯ml，制成每ml含 mg的溶液，作为对照品溶液。显色：喷以%的香草醛硫酸溶液，在加热数分 钟。点样编号：1. 丹参酮IIA对照品溶液2. 冰片对照品溶液3. 供试品溶液点样量：（”l）2018161412108642cm结论：供试品色谱中，在与丹参酮IIA对照品色谱 相应的位置上，；喷以 %的香草醛硫酸溶液，在 C加热数分钟，在 与冰片对照品色谱相应的位置上，。薄层层析实验记录品名：复方丹参片批号：检验日期：室 温： 相对湿度：固定相： 硅胶 薄层板展开剂：二氯甲烷一无水乙醇一水()供
4、试品溶液制备：(3)取【含量测定】三七项下续滤液_ml， 蒸干，残渣加水ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱(0.5g，分别用甲醇5ml，和水5ml预处理)， 分别用水_ml、_%甲醇_ml洗脱，弃去洗脱 液，再用甲醇_洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣 加甲醇_ml使溶解，作为供试品溶液。对照溶液制备：来源：中国药品生物制品检定所三七对照药材批号：另取三七对照药材g,加%甲醇ml，超声处理_分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加水 _ml使溶解”起同供试品制备方法制成对照药材 溶液；三七皂苷R对照品批号：1人参皂苷Rb对照品批号：1人参皂苷Rg对照品批号：1人参皂苷Re对照品批号：取三七皂苷R对照品_mg
5、及人参皂苷Rb对照品1 1_mg、人参皂苷Rg对照品_mg、人参皂苷Re1分别加甲醇ml制成每 ml含mg的溶液，作为对照品溶液。显色：喷以_%的硫酸乙醇溶液,在_C加热至斑点 显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视 点样编号：1. 三七对照药材溶液2. 三七皂苷R对照品溶液3. 人参皂苷Rb”对照品溶液4. 人参皂苷Rg对照品溶液5. 人参皂苷Rg对照品溶液16. 供试品溶液点样量： (”1)2018161412108642cm结论：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照 品色谱相应的位置上，。品名复方丹参片批号检验日期：年月日分析方法色谱柱检测波长（nm ）仪器型号仪器编号室温（
6、C）相对湿度（）柱温（C）流动相甲醇：水：（：)流速（ml/min）柱压(Mpa)1 实验步骤：1.1 供试品溶液制备 电子天平型号： 编号：1.1.1取本品片，除去包衣，精密称取，重量为g,平均片重为。1.1.2 取上述药片，研细，精密称取 1# ， 2# ，置具塞棕瓶中，精密加入甲醇ml,密塞，称定重量，超声提取 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇 匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。1.2 对照品溶液制备电子天平型号:编号：1.2.1对照品信息：来源：中国药品生物制品检定所批号：含量:1.2.2精密称取丹参酮II对照品，置ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀;A再精密
7、吸取该溶液ml，置ml棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。配制浓度：1.3测定法：精密吸取对照品溶液_p l和供试品溶液_p l，注入液相色谱仪，测定，即得。1.4计算：A供XC对含量二X平均片重X 1000A XC对供平均值： 标准规定：本品每片含丹参以丹参酮II （C H O）计，不得少于0.20mg。A 19 18 32结 论：复核员：化验员：第5页共9页品 名复方丹参片_ 批号 检验日期:年月日分析方法色谱柱检测波长(nm )仪器型号仪器编号室温(C)相对湿度()柱温(C) _流动相 乙腈：甲醇：水：醋酸(： ： ： )流速(ml/min)柱压(Mpa)1实验步
8、骤:1.1 供试品溶液制备电子天平型号：编号：1.1.1取本品 片，除去包衣，精密称取，重量为g,平均片重为。1.1.2.取上述药片，研细，精密称取1#,2#，分别置ml容量瓶中，加水适量，超声处理_分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。1 . 2对照品溶液制备电子天平型号：编号：1.2.1对照品信息：来源：中国药品生物制品检定所批号：含量：1.2.2精密称取丹酚酸B对照品，置ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取_ml，置ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。配制浓度：1.3测定法：精密吸取对照品溶液_p l和供试品溶液_p l，注入液相色谱仪，测定，即
9、得。L4计算：A供XC对含量二X平均片重X 1000A XC对供平均值： 标准规定：本品每片含丹酚酸B (C36H30O16)计，不得少于5.0mg。 2结 论：复核员：化验员：品名批号室温（C）相对湿度（）液相仪器型号 流速（ml/min）仪器编号柱压（Mpa）电子天平型号检验日期：仪器编号年月日实验步骤1 色谱条件及系统适用性试验1.1 色谱柱:柱温：1.2 检测波长:1.3理论板数:按人参皂苷 Rg1 峰计算应不低于 6000.1.4 流动相:乙腈：水按下列时间程序及比例以流速 ml/min 进行梯度洗脱时间（分钟）流动相A:乙腈（%）流动相B：水（%）2 供试品溶液制备：取本品片，除去
10、包衣，精密称定，研细，精密称取1#2#置具塞锥形瓶中,精密加_的甲醇_ml,称定重量，超声处理_分钟，放冷，再称定重量, 用_甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。3 对照品溶液制备3.1 对照品信息人参皂苷Rg1批号： 含量： 人参皂苷Rb1批号： 含量：人参皂苷Re批号：含量： 三七皂苷R1批号：含量：对照品来源：中国药品生物制品检定所3.2 对照品溶液配制3.2.1精密称取人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Rb1对照品置同一ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液a贮备液；再精密称取人参皂苷Re对照品和三七皂苷 R1 对照品 置同一ml 量瓶中，加 70%甲醇溶
11、解并稀释至刻度，摇匀，对照品溶液b贮备液。3.2.2精密量取上述对对照品溶液a、对照品溶液b各ml置同一ml量瓶中，摇匀，作为混合液对照品溶液。3.2.2 计算各对照品的配制浓度：三七皂苷 R1 对照品：人参皂苷 Rg1 对照品：人参皂苷 Re 对照品：人参皂苷 Rb1 对照品：复核员： 化验员：品名批号室温(C)相对湿度()液相仪器型号 流速(ml/min)仪器编号柱压(Mpa)电子天平型号检验日期：仪器编号年月日4测定法：精密吸取混合对照品溶液_p l和供试品溶液_p 1,注入液相色谱仪，测定, 即得。5.计算： A X C供对含量二X平均片重X 1000A XC对供平均值： 标准规定：本品每片含三七皂苷R1 (C47H80O18)人参皂苷Rg1 (C42H72O14)、人参皂苷Rb1 (C52H92O23)和人参皂苷Re(C48H82O18)总量计，不得少于6.0mg。6.结 论：化验员：复核员微生物限度检查记录品 名：
