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1、酸碱滴定实验详细步骤及考前须知用物 质量浓度 的酸 (或碱 )来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸 ) 的方法叫做 酸碱中和滴定【 实验 】 用浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。 把物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的 酸式滴定管 ，至刻度“ 0以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞， 使管的尖嘴局部充满溶液且无气泡。 然后 调整管 液面，使其保持在 “0 或 “0 以下的某一刻度， 并记下准确读数； 把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的 碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。 轻轻挤压 玻璃球 ，
2、使管的尖嘴局部充满溶液且无气泡,然后调整管液面，使其保持在“ 或0“ 以下某一刻度，0并记下准确读数。 在管下放一干净的锥形瓶， 从碱式滴定管放出 25.00 mLNaOH溶液，注入锥形瓶，参加 2滴酚醐试液，溶液立即呈粉红色。然后， 把锥形瓶移到酸式滴定管下， 左手调活塞逐滴参加物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴参加，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到参加1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反响恰好进展完全。停顿滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二
3、至三次， 并求出滴定用去盐酸体积的平均值。 然后根据有关计量关系，计算出待测的 NaOH 溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A尸C(B)*V(B),其中A(Acid)为酸，B(Base)为碱。【酸碱中和滴定的考前须知 】 一 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做 圆周运动 ，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 二 滴定时左手不能离开旋塞 让液体自行流下。 三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开场时应边摇边滴，滴定速度可稍快每秒34滴为宜 ，但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。 滴
4、定时不要去看滴定管上方的体积， 而不顾滴定反响的进展。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上， 形成半滴 有时还不到半滴 ， 用锥形瓶壁将其刮落。 四 每次滴定最好从“0.00 ML处开场（或者从0ML附近的某一段开场，这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差【 酸碱指示剂的变色原理 】 人们在实践中发现，有些有机染料 在不同的 酸碱性 溶液中能显示不同的颜色。于是，人们就利用它们来确定溶液的 pH 。这种借助其颜色变化来指示溶液pH 的物质叫做酸碱指示剂 。 酸碱指示剂 一般是有机弱酸或有机弱碱 。 它们的变色原理是由于其分子和电离出来的离子的构造不同， 因此分子和离
5、子的颜色也不同。 在不同pH 的溶液里，由于其分子浓度和离子浓度的比值不同，因此显示出来的颜色也不同。例如， 石蕊 是一种有机弱酸，它是由各种 地衣 制得的一种蓝色色素。如果用 HIn 代表 石蕊 分子， HIn 在水中发生以下电离：如果在酸性溶液中，由于cH+增大，根据平衡移动原理可知，平衡将向逆反响方向移动，使c HIn 增大，因此主要呈现红色酸色。如果在碱性溶液中，由于 cOH-增大，OH后HIn电离生成的H+结合生成更难电离的H2O:使石蕊的电离平衡向正反响方向移动，于是c In- 增大，因此主要呈现蓝色碱色 。如果cHIn和cIn-相等，那么呈现紫色。指示剂的颜色变化都是在一定的 p
6、H 围发生的，我们把指示剂 发生颜色变化的 pH 围叫做 指示剂 的变色围。 各种指示剂的变色围是由实验测得的。 【酸碱指示剂的选择】 常见酸碱指示剂的变色围 指示剂 颜色变化 变色围 (pH)石 蕊 红蓝 58 甲基橙 红黄 3.14.4 酚 酞 无红 810酸碱中和和滴定指示剂的选择之一 (1)酚酞 ：酸滴定碱时：颜色由红刚好褪色碱滴定酸时：颜色由无色到浅红色(2) 甲基橙 ：酸滴定碱时： 颜色由黄到橙色碱滴定酸时： 颜色由红到橙色 一般不选用石蕊 酸碱中和和滴定指示剂的选择之二 为了减小方法误差， 使 滴定终点 和 等当点 重结， 需要选择适当的指示剂。 强酸与 弱碱 相互滴定时，应选用
7、 甲基橙 。 强碱 与弱酸相互滴定时，应选用 酚酞 。 强酸与强碱 相互滴定时， 既可选用甲基橙， 也可选用 酚酞 作指示剂。 注意，中和滴定不能用石蕊作指示剂。原因是石蕊的变色围(pH5.08.0)太宽， 到达 滴定终点 时颜色变化不明显， 不易观察。 酸碱中和滴定指示剂的选择之三 常用的指示剂多是弱酸或 弱碱 ，如石蕊；酚酞和甲基橙是比拟复杂的 有机酸 。指示剂的分子和离子具有不同的颜色，酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡 ， 因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。 中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面： (1)指示剂的变色围越窄越好，pH 稍有变化，指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变
8、色围较宽， 且在 等当点 时颜色的变化不易观察， 所以在中和滴定中不采用。（2）溶液颜色的变化由浅到深容易观察，而由深变浅那么不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深 的指示剂。强酸和强碱中和时，尽管酚醐和甲基橙都可以用，但用酸 滴定碱时，甲基橙加在碱里，到达 等当点时，溶液颜色由黄变红，易于观察，应选择甲基橙。用碱滴定酸时，酚醐加在酸中，到达等当点时，溶液颜色由无色变为红色，易于观察，应选择酚醐（3）强酸和弱碱、强碱和弱酸中和到达滴定终点时，前者溶液显酸性，后者溶液 显碱性，对后者应选择碱性变色指示剂（酚醐），对前者应选择酸性变 色指示剂（甲基橙）。（4）为了使指示剂的变色不发生异
9、常导致误差， 中和滴定时指示剂的用量不可过多， 温度不宜过高，强酸或强碱的浓 度不宜过大。【影响滴定结果的因素】1读数：滴定前俯视或滴定后仰视大如以下图:祈祝独日的时候,镌绦，定熙纷过液面量凹晌埔方酒座张读鬓堂小一二转洒神索度避假因为.淆定晚芾任的E】步.号歌什算将删魄时候.因为,港定造稿比峋】多了计坤时候, 施定ifi的Ml恒务了.所以.港度升鬲,1也相将谴小2 未用标准液润洗滴定管 大 3 用待测液润洗锥形瓶 大 4 滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失 大 5 不小心将标准液滴在锥形瓶的外面 大 6指示剂可当作弱酸用量过多 小 7滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出 小 8
10、 开场时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整 小 9碱式滴定管量待测液用或移一管用 蒸馏水 洗净后直接注入待测液 小 10 移液管 吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在外面 小 11 滴定到指示剂颜色刚变化，就是到了滴定终点 小 12锥形瓶用蒸馏水 冲洗后，不经枯燥便直接盛待测溶液 无 13 滴定接近终点时，有少量 蒸馏水 冲洗锥形瓶壁 无酸式滴定管的使用方法：酸式滴定管玻塞滴定管.酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂或真空活塞油脂 ，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀
11、几乎透明即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否那么易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长， 用毕后立即用水冲洗， 亦可使用酸式滴定管。二.a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干壁应不挂水珠，先用少量滴定液荡洗三次，每次约510ml，除去残留在 管壁和下端管尖的水，以防装入滴定液被水稀释。b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上， 这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否那么将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，
12、使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，那么可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进展滴定。.a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管溶液降温在夏季影响尤大 。手持滴定管时，也要防止手心紧握装有溶液局部的管壁， 以免手温高于室温 尤其在冬季而使溶液的体积膨胀特别是在非水溶液滴定时 ，造成读数误差。b 使用酸式滴定管时， 应将滴定管固定在滴定管夹上， 活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄， 无名指及小指向手心弯曲， 食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配
13、合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。c 每次滴定须从刻度零开场， 以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。d在装满滴定液后，滴定前“初读零点，应静置 12分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出34滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴参加在计量点前可适当加快些滴定 。滴定至终点后，须等12分钟，使附着在壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可， “终读也至少读两次。e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度
14、， 读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否那么将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点， “初读与“终读应用同一标准。f 为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡涂有一黑长方形的约4x 1.5cm白纸或用一黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1 分格 0.1ml 处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。 滴定液颜色深而需读两侧最高点时， 就可用白纸为“读数卡。 假设所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻
15、度。g 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等 ，需用棕色滴定管。碱式滴定管的使用方法：酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。一、 使用前，首先应检查活塞与活塞套是否配合严密，如不密合将会出现漏水现象，那么不宜使用。其次，应进展充分的清洗。根据沾污的程度，可采用以下方法： 用自来水冲洗； 用滴定管刷特制的软毛刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝局部不得碰到管壁如用泡沫塑料刷代替毛刷更好 。 用前法不能洗净时，可用铭酸洗液洗。为此，参加 510mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗净后， 将一局部洗液从管口放回原瓶，最后翻开活
