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1、蔗糖水解反映速率常数的测定实验目的(1）明了旋光度法测定化学反映速率的原理；（2)测定蔗糖水解反映速率常数；(）掌握旋光仪的使用措施;(4)掌握用图解法求反映速率常数。实验原理蔗糖溶液在H+离子存在时,按下式进行水解：C12HO11 H2 C61O6 +6H1O6 蔗糖 葡萄糖 果糖时间t0 c 0=t c0cx cx cxt 0 c0 c0其中,0为反映物初始浓度，cx为反映进行至时间的产物浓度，-x为反映进行t时间后反映物的浓度。此反映中+离子为催化剂。当H+离子浓度一定期,此反映在某时间t的反映速率与蔗糖及水浓度一次方的乘积成正比,故为二级反映。由于在反映过程中水是大大过量,故觉得水的浓
2、度在反映过程中不变,这样蔗糖水解反映就可以作为一级反映解决，起速率方程的积分式为： （1）式中,c0为反映开始时蔗糖的浓度;0-c为反映至时间t时蔗糖的浓度;k为速率常数。若测得在反映过程中不同步刻相应的蔗糖浓度，代入上式就可以求出此反映的速率常数k。而测定各时间所相应的反映物浓度的措施有化学措施与物理措施两种。化学措施是在反映过程中反映进行若干时间,取出一部分反映混合物，并让其迅速停止反映，记录时间，然后分析与此时间相相应的反映物浓度。但是要时反映迅速停止在实验上是很困难的，因而所分析的浓度总与取样的时间存在偏差,因此此措施是不够精确的;而物理措施则是运用反映系统中某一物理性质（如电导率、折
3、射率、旋光度、吸取光谱、体积、气压等）与反映物的浓度有直接关系时，通过测量该物理性质的变化就可相应懂得反映物浓度的变化。但是对物理性质有如下规定：（1）物理性质和反映物的浓度要有简朴的线性关系，最佳是正比关系；(2)在反映过程中反映系统的物理性质要有明显的变化;（3）不能有干扰因素。这个措施的长处是不需要从反映物系中取出样品，可直接测定,并且可持续地进行分析，以便迅速,还可将物理性质变成电信号进行自动记录等。但应用此法时要注意：如果反映系统中有副反映或少量杂质对所测量的物理性质影响较敏捷时,将会导致较大的误差。对于蔗糖水解成葡萄糖与果糖实验，因反映物与生成物均具有旋光性，且旋光能力相差较大，故
4、可用系统反映过程中旋光度的变化来度量反映过程中反映物浓度的变化。旋光度与浓度有如下的关系:当偏振光通过一旋光物质溶液时，偏振光的偏振面旋转一角度，称为旋光角。此角度的大小与偏振光所通过的溶液浓度及液层厚度成正比。即 (2）式中，为溶液浓度；l为液层厚度。式(-2）也可写成 (3)称为旋光物质的比旋光度,其意义为:当L旋光物质溶液中含1g旋光物质，并且液层厚度为1dm时该旋光物质引起的旋光角。由于为光波波长、温度的函数,一般规定光波波长为钠黄光（波长8.3m）及温度在，故写成。并且在稀溶液范畴内,对两种或两种旋光物质的混合液其旋光角等于各旋光物质引起的旋光角的代数和。根据上面所指出的,蔗糖水解反
5、映在水过量存在的条件下体现为一级反映,即当t=0时，此时溶液中只有蔗糖,测得旋光角为0。并且液层厚度一定期，则可以反映蔗糖的起始浓度c0(蒸馏水旋光角为零)，即 ()当t=t时,测得溶液的旋光角为t，此时的t应为蔗糖、葡萄糖、果糖三者奉献之和。即 （)当t=时，表达蔗糖完全水解,溶液中只有果糖与葡萄糖,此时测得的旋光角为。它应是果糖和葡萄糖奉献之和,即 （6)联立（-） 、(-5）和（-）得: (7） （8)将式()与式（8)代入（1）中,整顿得 （)从式(9）可知，若以对作图为始终线，蔗糖水解反映的k可以从直线斜率求出。一般有两种措施测定,一种是将反映液放置以上，让其反映完全后测；一种是将反
6、映液在50-60水浴中加热半小时以上，在冷却到实验温度测。两种措施各有缺陷。本实验采用Gueh法解决数据，可不测,保持不变，以对作图所得直线的斜率可求得k。可选为半衰期的2-倍，或反映接近完毕的时间一半，本实验可选为30min，每隔5mi取一次读数。蔗糖、葡萄糖都是右旋性的旋光物质，右旋的旋光角用正号表达。蔗糖的=+66.5;葡萄糖的=52.。而果糖是左旋性的，左旋性的旋光角则用负号表达:果糖的=-91.9。从值可看出，反映开始时是右旋的旋光角,但随着反映的进行，蔗糖转化为果糖和葡萄糖，则右旋旋光角随之不断减小。当反映完毕后,溶液的旋光角变为左旋的旋光角。仪器和药物仪器:旋光仪一架、停表一只、
7、100m烧杯一种、25m移液管两支、恒温槽一套,玻棒支,蒸馏水瓶药物:HC溶液(2oL-1)、蔗糖、蒸馏水。实验环节()旋光仪的使用及零点的矫正。将旋光仪用的钠光灯与镇流器接通，连接并将镇流器与电源接通。同步将清洗干净的旋光管一端打开并注入蒸馏水，直至蒸馏水高出管口边沿(注意检查旋光管与否漏水或有无气泡）。即形成一凸液面后,将玻璃盖片从管口边沿推入(不是盖上，为什么？)，在玻璃片上放上橡皮圈,再合适拧紧旋光管(不可用力过大!）,将旋光管外部擦干后放入旋光仪中。测量时一方面调节目镜使视野边界呈清晰的圆光点，然后慢慢旋转检偏镜，直到视场中能观测到明暗相等的三分视野为止,记下刻度盘读数。反复操作多次
8、，取其平均值,此即旋光仪的零点。测后取出旋光管,倒出蒸馏水，用滤纸擦干备用。（2）称取蔗糖5g置于烧杯,移液管移取mL蒸馏水置于烧杯将蔗糖完全溶解,用移液管移取浓度为mol-1 HCl溶液25m加到盛有蔗糖溶液的烧杯中,当Cl溶液所有加入时开动停表作为反映的开始时间，并小心地摇动均匀。（）用少量的混合液刷洗擦干的旋光管二次后,将混合液倒满旋光管,推好玻璃片，旋紧套盖（检查与否漏液，有无气泡),擦净旋光管两端玻璃片及外部,于旋光仪中测反映在5mn时的旋光角，测试完毕将旋光管至于5的恒温水浴锅中。(4)此后依次读取在第10、5、2、2min时相应的旋光角t。()实验结束后,将恒温水浴调至30,反复
9、（2）-（）(6）实验结束,立即用自来水将旋光管洗净擦干，避免酸腐蚀旋光管。数据记录和解决实验温度= 反映时间t/int(t+）mnt+530105154245255用对t作图,由所得直线斜率求出反映速率常数k思考题:（)蔗糖水解速率与哪些因素有关？(2）实验中在将酸和糖溶液混合时，反映立即开始，而测定旋光角只能在通过一段时间之后，如何求得开始的旋光角(即）?（3)反映溶液中酸溶度对反映速率常数有无影响？（)在测定也得时将溶液在50下加热30min，其目的是什么？(5）用物理措施测量反映速率有何长处?采用物理措施的条件是什么?(6）旋光仪的工作原理。为什么检偏镜每转动360将会浮现四个均匀视场？应当以哪个视场作为原则?()何为左旋物质和右旋物质？如果旋光仪在零点处刻度不为零,如何求出物质的旋光角?本实验中有无必要对每次测得的旋光角度数加以校正？（8）如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋?
