发泡剂偶氮二甲酰胺ADC-全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会

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1、发泡剂 偶氮二甲酰胺(ADC)行业标准编制说明江苏索普(集团)有限公司二O一六年八月发泡剂 偶氮二甲酰胺(ADC)行业标准编制说明1 任务来源依据工信厅科2015115号文:“工业和信息化部关于印发2015年第三批行业标准制修订安排的通知”的要求,发泡剂 偶氮二甲酰胺(ADC)行业标准的安排编号为2015-0891T-HG。发泡剂 偶氮二甲酰胺(ADC)行业标准修订工作的技术归口单位为全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会,负责起草单位为江苏索普(集团)有限公司、江西世龙实业股份有限公司 。本项行业标准的修订工作应于2017年完成。2 产品名称及生产工艺发泡剂 偶氮二甲酰胺的英

2、文名称为Blowing agents Azodicarbonamide,依据GB/T 21871-2008橡胶协作剂 缩略语,本产品的缩略语为ADC,所以本标准的名称为发泡剂 偶氮二甲酰胺(ADC),CAS RN为123-77-3。ADC发泡剂(尿素法)的生产主要是以尿素、氯气和烧碱为原料合成水合肼,其中尿素为氮源,氯气和烧碱生成的次氯酸钠为氧化剂。水合肼在酸性条件下进行缩合反应生成联二脲中间体,然后将其氧化制备ADC发泡剂。目前国内ADC发泡剂主要的生产企业均采纳尿素法。3 产品概况发泡剂ADC是应用最广泛的发泡剂之一,该产品跟我们生活休戚相关的,它的用途特别广泛,主要用于聚氯乙烯、聚乙烯、

3、聚丙烯及橡胶等合成材料。广泛用于拖鞋、鞋底、鞋垫、塑料壁纸、天花板、地板革、绝热、隔音材料、汽车脚垫及内饰型材、墙纸、运动器材的握把、救生衣、瑜伽垫等的发泡。ADC发泡剂具有性能稳定、不易燃、不污染、无毒无味、对磨具不腐蚀、对制品不染色,分解温度可调整,不影响固化和成型速度等特点。尤其有利于提高制品的延长和获得更为优异的泡孔结构,由于它的产品特性,它的用途还在不断的推广之中,它的用量每年都会有肯定比例的增加(一般是5%),而且目前市场上没有可替代的产品,因此,ADC产品的价值较高。2015年ADC发泡剂行业扩产速度趋于理性,行业总生产量、出口量均较2014年有所下降。导致ADC发泡剂行业发展的

4、不利因素主要有:产能严峻过剩;行业无序竞争加剧。4 修订本标准的依据和原则发泡剂ADC始终执行行业标准,从最近几年国内生产企业对该标准的实施状况看,该标准能够反映ADC产品的质量和国内该行业的生产技术水平,也能够满意下游行业的运用要求,在贸易过程中能作为对产品质量客观、合理的评价依据,标准执行后的总体状况是好的。但该标准自发布之日起,至今已有8年多了。发泡剂 ADC产品的用户最为关注的质量指标为“发气量”,随着ADC发泡剂行业的发展,各生产厂家生产技术均取得了明显进步,产品质量也明显提升,ADC发气量指标明显提高。为促进发泡剂ADC的行业进步,并体现行业标准的指导意义,本次修订拟提高发气量指标

5、要求。依据上述缘由,行业标准发泡剂 偶氮二甲酰胺(ADC)在技术内容上拟设置检测项目为外观、发气量、细度(筛余物和平均粒径)、分解温度、加热减量、灰分、PH值、纯度等八项,详细见表1。表1 原标准和拟修订标准技术指标比照表标准名称HG/T 2097-2008发泡剂ADCHG/T 2097-XXXX拟订发泡剂ADC项目指标指标优等品一等品合格品优等品一等品合格品外观淡黄色粉末淡黄色粉末发气量(20,101 325Pa)/(mL/g )220210200222215210细度筛余物(筛孔38、75m)/ 0.050.100.200.030.05平均粒径(以D50表示)/m用户协商指标用户协商指标分

6、解温度/200200加热减量/0.150.250.300.150.20灰份/0.100.100.200.100.20pH值6.57.56.57.5纯度/%97.097.0备注注:筛余物(筛孔38m);纯度指标为抽检指标。注:筛余物(筛孔75m);纯度指标为抽检指标。本次修定标准,主要依据发泡剂 ADC(HG/T2097-2008)以及美国阿乐斯公司的技术指标,结合国内发泡剂 ADC产品的生产水平及质量状况,经过大量的调研和试验验证工作,依据GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写和GB/T 20001.42015标准编写规则 第4部分:试验方法标准等规定和要求起草标准

7、草案。4.1 发泡剂ADC产品国内外标准状况国内发泡剂ADC执行行业标准发泡剂ADC(HG/T 2097-2008),由于该产品目前世界的大部分用量产于我国,其他国家已很少生产,未检索到相关国外公司标准,只搜集到了日本三协化成株式会社、日本大冢化学公司及美国阿乐斯公司的技术指标,详细见表2。表2 发泡剂ADC产品国内外标准状况指 标HG/T2097-2008优等品日本三协化成株式会社日本大冢化学公司美国阿乐斯外 观淡黄色粉末黄色微粉末赤黄色粉末黄色粉末 发气量(20,101325Pa)mL/g,22027022510220细度筛余物(筛孔38m)%0.05平均粒径(以D50表示)m用户协商指标

8、1013分解温度 200200197.52.5203加热减量% 0.150.30.40.2灰分% 0.102.00.2pH值 6.57.56.05.56.54.57.0纯度% 97.0碱不溶物% 0.2溶解性不溶于一般溶剂毒性无毒、无臭4.2 发泡剂ADC国内外分析方法比较(1)、发泡剂ADC国内分析方法(见表3)表3 发泡剂ADC产品标准分析方法方法HG/T2097-2008HG/T2097-*项目分析方法分析仪器分析方法分析仪器外观目视目测目视目测 发气量(20,101325Pa)mL/g,排水集气法发气量测定装置排水集气法发气量测定装置细度筛余物(筛孔38m)%干筛法不锈钢筛,筛孔38m

9、干筛法、机械筛法不锈钢筛,筛孔75m平均粒径(以D50表示)m激光法激光粒度仪激光法激光粒度仪分解温度 油浴加热法、熔点仪法分解温度测定装置、熔点仪油浴加热法、熔点仪法分解温度测定装置、熔点仪加热减量% 重量法烘箱重量法烘箱灰分% 重量法马弗炉重量法马弗炉pH值 酸度计法pH计酸度计法pH计纯度% 碘量法滴定管碘量法滴定管(2)、发泡剂ADC国内外分析方法比较发气量指标国内标准要求发泡剂分解完须冷却至室温后对量气管读数;而日本则要求在发泡剂分解完后马上对量气管读数。本公司出口ADC产品平均粒径指标依据用户要求运用英国马尔文激光粒度仪(Mastersize2000)测定,该仪器与国产仪器相比测量

10、范围宽、重复性、再现性好,测试结果在行业内认可度高。分解温度指标本公司采纳瑞士BUCHI公司熔点仪(B-540)测定,测试结果与经典油浴测试装置基本一样,但操作简易便利、分析速度快而且环境良好。4.3 编写格式本行业标准编制原则符合国家有关的法律、法规。编写格式符合GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写、GB/T20001.4-2015标准编写规则 第4部分:试验方法标准和GB/T20001.10-2014标准编写规则 第10部分:产品标准。5 标准修订的简要过程2016年2月,起草单位初步拟订技术路途并制定了工作方案(草案); 2016年5月底6月初在太原召开了发

11、泡剂 ADC行业标准修订的工作会议,对起草单位和化学助剂分委会共同拟定的工作方案和试验方案的草案进行了充分的探讨。工作会议最终确定了本标准的技术试验项目、试验方法以及各阶段工作进度要求。并确定由江苏索普(集团)有限公司、江西世龙实业股份有限公司共同参加试验验证工作。8月,由江苏索普(集团)有限公司提出标准的征求看法稿和编制说明,并由化学助剂分委会的委员和国内相关企业审查。9月30日前收集征求看法稿回函看法。10月1日10月30日:由起草单位完成征求看法汇总处理,修改标准征求看法稿及编制说明,进行标准送审稿的编制。2015年11月由化学助剂分委会组织召开标准审查会,对标准送审稿,编制说明及有关附

12、件进行审查。12月20日前:完成标准报批稿并进行上报。6 与现行版标准的主要差异 本标准的修订内容主要包括以下几个方面:提高了发气量指标:优等品由220 mL/g修改为222 mL/g、一等品由210 mL/g修改为215 mL/g、合格品由200 mL/g修改为210 mL/g; 提高了加热减量指标:一等品由0.25%修改为0.20%、合格品由0.30%修改为0.20%;筛余物中试验筛的筛孔尺寸由38m改为75m。筛余物指标:优等品由0.05%修改为0.03%、一等品由0.10%修改为0.05%、合格品由0.20%修改为0.05%;增加了筛余物中机械筛法的试验方法。7 项目的设置、试验方法的

13、确定7.1 技术要求的项目设置本次修订将产品的质量等级分为优等品、一等品和合格品三个等级,共设置外观、发气量、细度、分解温度、加热减量、灰分、pH值、纯度八个项目。对每个项目及指标的设置及分析方法分述如下。7.1.1 外观发泡剂ADC产品外观为淡黄色粉末,这是由产品的性质确定的。外观可以在自然光下目测颜色、形态。7.1.2 发气量“发气量”为发泡剂ADC产品用户最为关注的质量指标之一,在某一温度下,假定发泡剂完全分解,则发气量的大小与聚合物中发泡剂的用量成正比,制得的泡沫制品的表观密度与有效发气量成反比。目前随着ADC发泡剂行业的发展,各生产厂家生产技术均取得了明显进步,产品质量也明显提升,为

14、促进行业进步,并体现该标准的行业指导意义,本次修订建议提高发气量指标要求;发气量优等品222 mL/g,一等品215 mL/g,合格品210 mL/g。7.1.3 细度这是反映产品应用性能的一个指标,同样条件下,粒度越小,分解越快,制品泡孔越细密。不同的用户对该指标的要求是不一样的,故该项目依旧定为用户协商指标。本次修订对细度中的筛余物试验方法作了调整,增加了机械筛法测试方法,筛余物指标相应修改为:优等品0.03%、一等品、合格品0.05%。7.1.4 分解温度 分解温度不仅确定着发泡剂在各种聚合物中的应用范围,而且还限定了发泡加工的条件。本次不作调整。7.1.5 加热减量加热减量指标反应产品中水分的含量。水分越低,发泡剂越不易结团,在

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