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1、文件编号：XX-XX-XX.00页数：共XX页 第X页ReneSola Ltd硅芯拉制岗位操作规程一级管理文件二级管理文件编制：鲜洪编制部门负责人审核：内控部审核：批准：批准执行日期： 本管理文件修订历史信息：当前版本: 最新更新日期:2010-6-6最新更新作者: 鲜洪原始编撰人鲜洪批准人历史版本更新日期修订者批准人主要修订摘要1目的42适用范围43名词解释43.1硅芯料43.2硅芯43.3硅芯大头43.4籽晶44基本资源44.1人力资源44.2设备资源及控制参数45质量指标55.1生产材料质量指标55.2产成品质量指标66生产原理及工艺流程方框图66.1生产原理66.2工艺流程方框图66.
2、3工艺流程说明67拉制过程控制67.1装炉前的准备67.2装炉77.3拉制78停炉取硅芯99停车910拉制硅芯的一般事故处理910.1停电910.2停循环冷却水910.3停氩气1011引用资料1012生产报表样式101 目的指导四川瑞能硅材料责任有限公司后处理车间硅芯拉制岗位硅芯炉的使用说明以及硅芯生产的工艺流程。2 适用范围本操作规程适用于四川瑞能硅材料责任有限公司后处理车间硅芯拉制岗位基座区熔拉制法制备三氯氢硅氢气还原用多晶硅硅芯种子。3 名词解释3.1 硅芯料硅芯料：本公司还原炉生长出来的直径均匀在2947之间表面平整的硅棒，经加工、腐蚀清洗后用于区熔拉制硅芯的原材料。3.2 硅芯硅芯：
3、直径均匀在8-10mm之间长度为2600mm一端有“大头”的圆柱状多晶硅晶体，用于三氯氢硅氢气还原法生产多晶硅时还原炉内沉积多晶硅的载体。3.3 硅芯大头硅芯大头：直径大于16mm长度在2025mm之间生长于硅芯一端的圆柱状多晶硅晶体，成品时加工成“U”型，用于还原炉内搭接“”型桥架时放置硅芯横梁。3.4 籽晶籽晶：取至于硅芯的一段长度分两类，一类长度在80mm左右，在硅芯拉制的开始阶段用于硅芯料预热和硅芯的引晶。另一类长度在50mm左右，为拉制一炉硅芯的第二至第四根硅芯引晶用。4 基本资源4.1 人力资源上岗操作人员应具有高中或中专及以上学历，经公司安全和专业技能培训并经考试合格方可上岗。4
4、.2 设备资源及控制参数4.2.1 设备资源设备资源：GX31E型硅芯炉30台4.2.2 设备主要参数设备主要控制参数上轴有效行程3100mm上轴快速升/降0600mm/min,1200mm/min 两档上轴慢速升/降 030mm/min下轴有效行程550mm下轴慢速升/降0.25mm/min下轴快速升/降050mm/min,200mm/min 两档下轴转速 30rpm设备主要技术参数加热电源电压3相380V高频感应加热振荡频率2.20.2MHZ最大振荡功率60KV生产能力4根/炉次开炉真空度3Pa循环冷却水压力0.130.18MPa循环冷却水流量8T/h5 质量指标5.1 生产材料质量指标5
5、.1.1 硅芯料质量指标主要电学参数.cm 以本公司分析检测中心实际检测、分类结果为准直径mm 2947 还原炉号硅棒批号长度mm见附件2说明： 把同N型号的籽晶按电阻率高低分类，拉低阻硅芯时用低阻籽晶，拉高阻硅芯时用高阻籽晶 硅芯料选用无氧化夹层和孔洞，直径均匀，表面平整的多晶硅棒。 电学参数以本公司分析检测中心实际检测、分类结果为准。5.1.2 氩气质量指标氩气：纯度99.999% 总碳含量2ppm 氢含量1ppm 氧及氧化物含量2ppm 氮含量50ppm 水含量4ppm5.1.3 炉膛檫洗试剂无水乙醇（优级纯及更高） 丙酮（优级纯及更高）5.2 产成品质量指标5.2.1 硅芯质量指标主要
6、电学参数.cm以本公司分析检测中心实际检测、分类结果为准直径mm 810硅芯料批号生产拉制编号长度mm 2600说明： 同一根硅芯不反型 硅芯直径均匀、表面无大面积线状突起或尖刺 硅芯有效长度达到2600mm，有效长度为硅芯大头起始处到硅芯根部可用处的长度 硅芯接头处直径偏差不能超过0.3mm 硅芯弯曲度小于5 硅芯大头直径大于16mm,长度大于20mm小于25mm6 生产原理及工艺流程方框图6.1 生产原理高频加热电源采用单回路电感反馈式自激振荡电路，把50HZ工频电流转换成高频电流，此高频电流在感应线圈内形成强大的高频磁场，被加工的金属导体在涡流和磁滞损耗的作用下被迅速加热。硅在中温以上温
7、度下既有金属导体的性质，所以利用上述物理现象将硅棒间接加热（预热）到中温以上温度后，即可直接通过高频电源对硅棒进行加热和控制熔区。6.2 工艺流程方框图送分析检测中心检测保护气体气氛下拉制硅芯出炉装炉硅芯料6.3 工艺流程说明将表面已作腐蚀清洗的硅芯料装入硅芯炉内，先抽真空小于10Pa，再充保护气体，在保护气体气氛下送上高频加热电源，通过高频予加热将籽晶一小部分熔化，熔化液滴将硅芯料引红熔化，然后将籽晶与硅熔体熔接在一起，并以适当的速度提拉从而制备直径为810mm，长度为2600mm的硅芯，硅芯拉制完毕，将硅芯从硅芯炉中取出，放入硅芯储存槽中送交分析检测中心检测。7 拉制过程控制7.1 装炉前
8、的准备7.1.1 检查循环冷却水每次加热前必须检查各水路，水流务必畅通无阻并循环冷却水的压力达到0.13Mpa，如果循环冷却水压力未达到0.13Mpa此时缓慢开启炉体循环冷却水进口阀，直至炉体循环冷却水压力达到0.13Mpa。若炉体循环冷却水进水口阀门开度达到100%，循环冷却水的压力仍不能到达0.13Mpa，需报告班长请专业人员处理。7.1.2 预热灯丝打开高频电源冷却水阀门，检查水压正常时，调节高频输出功率至“0”位后。合上高频电源开关预热高频电源。7.1.3 清洗炉体打开上炉门，用无尘纸或脱脂纱布沾上优级纯的无水乙醇擦净炉膛、上轴、籽晶转盘和籽晶夹头。打开下炉门，用脱脂纱布沾上优级纯的无
9、水乙醇檫净炉膛、观察窗、线圈、下轴和基座夹头。7.2 装炉7.2.1 装硅芯料戴上洁净手套将表面已作腐蚀清洗的硅芯料装入基座夹头中，装料的时候要尽量让硅芯料的中心和加热线圈的中心对正且要保持硅芯料尽量的垂直，硅芯料即装正。 7.2.2 装籽晶戴上洁净手套，取4个籽晶分别放入4个石墨夹头中，拧紧夹头后，其中1支（长度为80mm左右）直接装入上轴上的自动卡头中其他3支（长度在50mm左右）装在籽晶转盘的工位4至工位6中，操作传动机构，使软轴与籽晶转盘、上轴（籽晶）与感应线圈、基座硅棒与感应线圈对中，然后使上轴石墨夹头置于接近（高于线圈3mm）线圈的预热位置，此时关闭并拧紧上、下炉门。7.2.3 炉
10、室抽真空关闭炉门放气阀，合上真空泵电源开关和真空计电器开关，打开真空阀对炉膛抽真空7.2.4 炉室充氩气当真空度显示为10pa以下时，将上、下炉门再紧固一遍，关闭真空阀和真空泵，打开气源，开启快速充气阀，及上进气、下进气、中进气球阀，向炉室内进行快速充气。若采用“保压法拉制”则至真空表显示为0.03Mpa时关闭快速充气阀，即可以进行拉制工作。若才用“循环氩气拉制法”则至真空表显示为为0.03Mpa时关闭快速充气阀，开启进、排气球阀及流量计阀，使氩气进气量和排气量达到平衡时真空表显示的压力保持在0.03Mpa不变，才能进行拉制工作。7.3 拉制7.3.1 预热籽晶炉内通氩气正常后，对高频电源送上
11、高压，并通过调节功率调节器输出一定的功率来预热石墨夹头，石墨夹头会迅速被预热到红热状态，此时石墨夹头会将热量传递给籽晶当籽晶被加热到红热状态时，升起上轴，让籽晶末端熔成一个小球。7.3.2 预热硅芯料下轴上升，置硅芯料顶端于感应线圈下610mm处，上轴下降，使籽晶熔成的小熔球与硅棒顶端相接触，根据高温物体要向低温物体传热的原理使籽晶末端小熔球预热硅芯料，直至硅芯料达到红热状态。7.3.3 熔料引晶当硅芯料达到红热状态时缓慢调节功率调节器增加高频输出功率，使硅棒顶端熔透后，保持高频功率不变，使基座硅棒顶端的熔区保持在熔透状态，把籽晶和基座硅棒熔融接在一起，再调节高频功率调节器使熔区平稳后，进行硅
12、芯的拉制工作。仔细调节高频功率、硅芯料籽晶和高频线圈的距离是熔料引晶的关键步骤。7.3.4 拉制硅芯拉制硅芯时开启传动机构，调节上轴提拉速度，使籽晶从熔区中向上引出的硅芯及要求的直径拉出，拉速由慢逐渐增加，达到稳定拉速（如：1216mm/min），同时调节下轴上升速度，不断供给硅料以保持熔区体积不变。此熔区温度在整个拉芯过程中都要保持平衡，如果熔区温度过低会使熔区出现新的结晶点而凝固；温度过高，熔区过多会出现流垮现象。认真仔细地调节高频功率，提拉速度和供料速度是拉制直而均匀的硅芯的关键。避免熔区流跨拉制硅芯时，熔区过于饱满，熔体的侧压力大于熔体表面张力时，熔区就会流跨，避免熔区流跨的方法如下：
13、 熔透时应根据基座硅棒的直径，选择适当的熔透功率，升温不能过快。 熔区在感应线圈的位置应适当，若不当应及时调整。 如果温度过高，在正常拉速下硅芯会变细，此时应立即降低拉制温度，使硅芯直径恢复正常，如果下轴上升（供料）速度过快使熔区过于饱满时，（此时，硅芯直径无变化）应适当降低供料速度。 基座硅棒的直径应与高频炉功率大小及感应线圈形状相匹配，选用无氧化夹层的硅棒作基座棒料。避免熔区结晶在拉制硅芯时，由于操作控制不当就会导致熔区结晶，当熔区表面刚出现结晶核时，应适当升高加热功率，使晶核熔掉，此时可继续拉制；当熔区因基座硅料未熔透而出现结晶时，应停止拉制并立即适当加热功率，使熔区熔透基座硅料后再继续
14、拉制。总之，在拉制硅芯过程中，应仔细地调节拉制加热功率忽然拉制、供料速度，使熔区始终较为饱满为好。7.3.5 拉制硅芯大头拉制一定时间后，硅芯生长的长度达到要求后，把拉速降低（一般开始拉制速度为1216mm/min则减至36mm/min左右，具体速度要根据生产的实际情况灵活调节），并适当降低功率，使硅芯逐渐长粗成“硅芯大头”,当硅芯大头生长到指定的长度后，快速下降下轴，当熔区和硅芯大头断开后，迅速提升上轴，把硅芯与硅芯料分离，则完成1根硅芯的作业，此时，调节功率调节器使硅芯料的熔区仍保持熔透状态。7.3.6 换籽晶当1根硅芯拉制作业结束后（此时拉制好的硅芯位于拉晶位），快速上升上轴将硅芯的籽晶夹头端上升到籽晶转盘以上50mm的位置，转动籽晶转盘，使籽晶转盘工位1准确的位于硅芯的籽晶夹
