纳米氧化锌的制备

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1、实验报告纳米氧化锌的制备一、实验目的：1、了解纳米ZnO的性质及应用。2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法，并比较不同方法的优缺点。3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。4、查阅资料，计算产品的利润。二、纳米ZnO的性质：纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。与传统ZnO产品相 比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要 进行调整，并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达 98%。同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。纳米ZnO粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径2030纳米，所有粒子的 粒径均在50纳米以下。纳米Zn

2、O粉体的BET比表面积在35m2/g以上。由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚；另一方 面，纳米ZnO表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了 其纳米效应的发挥。因此对纳米ZnO粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在 基体中应用前必要的处理手段。三、实验原理：制备纳米ZnO的方法有很多。按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相 法3类。固相法包括沉淀法；气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化 学气相氧化法、喷雾热分解法；3液相法包括溶胶一凝胶法、微乳液法、水解加 热法、水热法等。本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。本实验以锌焙砂(主要成分为氧化锌、 锌并

3、含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质，杂志均以氧化物形式存在)和硫酸为主 要原料，制备七水硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活 性氧化锌。四、实验仪器与试剂：仪器：分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量 筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛 子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。试剂：锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0.1mol/l高锰酸钾 溶液、锌粉、氧化锌、二氧化钛粉、碳酸钙、滑石粉、凡士林、 0.05mol/lAgNO3 溶液、水合肼。五、实验步骤：1、酸解(1) 、取10.0g锌焙砂(氧

4、化锌含量一般为65%)于烧杯中，加入45ml 3mol/l 的硫酸溶液。(2) 、将锥形瓶放到80C左右的水浴锅中，并不断搅拌。反应加热约50min，(加热过程中隔二三分钟摇晃锥形瓶，直至锥形瓶中有极少量残渣)，反应停止；(3) 、加15ml去离子水，加热煮沸后过滤，用布氏漏斗抽滤，若滤纸上还有未 反应完的原料，称重并记录数据。主要的反应有：ZnO+lSq-ZnSOq+H?0；Fe2O3 +3H2SO4-Fe2 ( SOJ 3 +3H2OCuO +H2SO4 -CuSQ +H2O .2、除铁(1) 、滤液加热煮沸后，滴加O.lmol/L的KMnO4并不断搅拌至颜色不再消失为 止 目的是将Fe2

5、+转化为Fe3+。(2) 、加入约3gZnO调节PH值在56(大约加入了 2.1g)，煮沸23分钟，用布 氏漏斗抽滤，目的是除去Fe(OH)3和Cu(OH)2。溶液pH值与残留铁的关系溶液pH值2344.55.12. 64X1 0- 69.6 6x1 0- 68.9 5x1 0- 77 . 1 6x1 0-75 . 3x1 0- 9残留铁浓度/( mol / L)(2) 保留溶液待用。主要的反应为：2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4-K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+8H2O Fe2(SO4)3+3Z nO+3H2Of3Z nSO4+2Fe(OH)3J3、除重金属，制Zn

6、SO4 7H2O向溶液中加入锌粉0.1g，水浴70C下不断搅拌，5min后用布氏漏斗抽滤, 得到过滤溶液，制备氧化锌抽滤过程后得到乳白色滤饼4、制备ZnO在上述滤液中先加入100ml蒸馏水稀释，在温度小于35C下分批加入9gNH4HCO3，不断搅拌，加压过滤，充分洗涤滤饼(洗涤23次)。(2)将洗涤后的滤饼在烘箱内240C烘干10min,制成半成品。将干燥后的半成品放于600C温度下煅烧2h，得到成品即纳米ZnO焙烧后得到 产品为白色粉末，底部产品略发红(坩埚底部的原因)，得到超细纳米ZnO。六、实验现象： 处液体变成灰褐色且不断有气泡冒出。 过滤后滤纸上出现白色ZnSO4 7H2O晶体，加水

7、后溶解。 。 目的是出去Fe(OH)3和Cu(OH)2。 制备氧化锌抽滤过程后得到乳白色滤饼。 焙烧后得到产品为白色粉末，底部产品略发红(坩埚底部的原因)，得到5.5174g 纳米ZnO。 加入AgNO3溶液后蒸干得到灰色固体，加入水合肼后蒸干得到青绿色固体。 5%ZnO水溶液中ZnO-Ag主要以固体形式存在。七、实验数据处理：(1)、锌焙砂中氧化锌的含量未知，实验过程中用氧化锌调节PH，导致无法准 确计算产率。（2）、成本合算：锌焙砂产品市场价格走势每吨价格：纸介版报价：壬6200电子MAIL版报价：壬6200纸介版+电子版报价：壬6500通过老师对我们的产品分析后估价为25元/kg，那么我

8、们的产品为25000元/吨。 如果每吨除去10000元的其他成本费，并且锌焙砂按6500元/吨，那么每吨的剩 余价值就是8500元。如果每个月能产100吨，那么利润为85万，这对于一家企 业来说才可以运行。八、实验小结：（1）用ZnO调节PH而不用氨水，加氨水容易使PH太高而锌离子沉淀。（2）AgNO3中Ag+的还原：可以采用紫外光来对银离子还原，但是由于需要紫 外光照射时间比较长，所以在本实验我们采用水合肼来还原银离子（水合肼比较 廉价）。（3）5%ZnO水溶液除异味液效果分析：将其喷入鞋中然后放于太阳光下照射对除异味效果更好（由于ZnO-Ag主要以固 体形式存在于水中所以不易喷出，对除异味效果有一定的影响，并且这样的产品 不已销售。应考虑溶解性）。（4）防晒粉效果不明显，可能与近期日照不强烈有关。九、注意事项：1煅烧温度要适当。煅烧温度过高，时间过长，易使产品烧结，影响产品的活性;温度太低，时间过短，又不能使其完全分解。2.锌焙砂在称取使应尽可能选取颗粒小的，否则影响溶解速度。3在抽取滤饼时，由于颗粒较小所以在向布氏漏斗中倒时要注意倒速。4在煅烧之前的烘干阶段应经可能使样品中的水分烘干，如果不敢可能影响产品 质量。图1纳米ZnO图2：药膏图3：防晒粉