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1、Waters系列高效液相色谱仪仪器校验报告Page # of 14Waters自动进样系列高效液相色谱仪仪器校验报告型号: 编号:校验报告编号:校验记录保管人：归档时间：目录1校验报告的起草说明 21.1起草说明及目的 21.2认可范围 21.3运行项目及认可标准 22校验报告的起草与批准 32.1校验报告的归属 . 32.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表.32.3待校验色谱仪各部件序列号 .43 .运行确认 43.1目的 43.2认可范围 43.3运行前准备 43.3.1 环境条件 -43.3.2标准样准备 -43.4运行测试项目及认可质量标准 43.5试验方法及
2、结果： 53.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查 53.5.2柱温箱的检定 63.5.3进样精密度检测 73.5.4最小检测浓度 83.5.5检测器噪声稳定性检查 83.5.6检测器样品浓度响应线性检测 93.5.7进样体积线性检测 103.5.8检测器波长准确度 103.5.8.1重铬酸钾溶液检定 103.5.8.2咖啡因测试 103.5.9 A/B通道梯度测试 113.5.10C/D通道梯度测试 123.6运行确认结论 14Waters高效液相色谱仪仪器校验报告1校验报告的起草说明1.1起草说明及目的根据国家高效液相色谱仪检定规程、根据仪器的不同配置要求，为了确 保仪器使用正常，确保产
3、品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确 认1.2认可范围按该设备的SOP,每步操作均运行正常，并符合设计要求1.3运行试验项目及认可标准序号检杳项目认可质量标准1泵流量设定值误差及流量稳定性检杳流量设疋值误差 Ss在Fs=o.5OO mL/min时应不超 过 5.0%，在 Fs=1.000 mL/min 和 1.500 mL/min 时Ss应不超过3.0% ;流量稳定性误差 Sr在Fs=0.500mL/min 时应不超过 3.0%，在 Fs=1.000 mL/min 和1.500 mL/min 时 Ss 应不超过 2.0%2柱温箱准确度准确度应w 2.0C3进样精密度峰面积的RSDw
4、 2.0%4最小检测浓度（萘/甲醇）-7最小检测浓度w 1X 10 g/mL5噪音稳定性噪音应 w 0.500mAU,漂移 w 5.000mAU/h6检测器样品浓度响应线性相关系数应0.9997检测器进样体积响应线性相关系数应0.9998检测器波长准确度重铬酸钾溶液检定波长误差不得大于 2nm咖啡因测试波长误差不得大于 2nm9A/B通道梯度测试最大梯度误差不得大于 5%10C/D通道梯度测试最大梯度误差不得大于 5%2校验报告的起草与批准2.1校验报告的归属相关人员负责人签名日期起草人审核人批准人2.2研究所分析高效液相色谱仪信息表仪器编号仪器使用人仪器校验人复核人部门分管领导：部门主管领导
5、：2.3待校验色谱仪各部件序列号:待校验仪器编号：部件名称序列号四元泵检测器柱温箱2.运行确认2.1目的：根据仪器的不同配置进行相应部件的确认，确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性。2.2认可范围 按该设备的SOP,每步操作均运行正常，并符合设计要求。2.3运行前准备2.3.1环境条件：电源电压为 （应为220V）;室温为 （1535C）;工作台不受阳光直射，相对湿度为 （45%80% ）（假如室温大于 30 C，相对湿度不得大于70%）;不得放在有剧烈振动或连续震动的地方；远离强磁或强电磁环境；不要放在有腐蚀 性气体或在UV波长范围内有吸收的有机和无机气体环境内；不要放在脏乱有灰尘的地方。
6、2.3.2标准样准备：准备标准样1, 2, 3, 4, 5 （分别为0.5 , 1.0, 5.0, 25.0和50 .0 吨）的咖啡因标准溶液，批号： 来源：。1 X10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液批号： 来源： 。2.3.3待校验色谱仪各部件的出厂编号：泵检测器（VWD ）柱温箱出厂编号2.4运行试验项目及认可质量标准序号检杳项目认可质量标准1泵流量设定值误差及流量稳定性检杳流量设疋值误差 Ss在Fs=0.500 mL/min时应不超 过 5.0%，在 Fs=1.000 mL/min 和 1.500 mL/min 时Ss应不超过3.0% ;流量稳定性误差 Sr在Fs=0.500mL/min
7、 时应不超过 3.0%，在 Fs=1.000 mL/min 和1.500 mL/min 时 Ss 应不超过 2.0%2柱温箱准确度准确度应w 2.0C3进样精密度峰面积的RSDw 2.0%4最小检测浓度（萘/甲醇）-7最小检测浓度w 1X 10 g/mL5噪音稳定性噪音应 w 0.500mAU,漂移 w 5.000mAU/h6检测器样品浓度响应线性相关系数应0.9997检测器进样体7积响应线性相关系数应0.9998检测器波长准确度重铬酸钾溶液检定波长误差不得大于 2nm咖啡因测试波长误差不得大于 2nm9A/B通道梯度测试最大梯度误差不得大于 5%10C/D通道梯度测试最大梯度误差不得大于 5
8、%2.5试验方法及结果2.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查按下表进行相应的检查，流动相为色谱级水 （批号： ）（4C时密度p =1.0gmL）,在一定时间内称量流出流动相的重量而计算出流量。合格标准：流量设定值误差Ss在Fs=0.500 mL/min时应不超过5.0%,在Fs=1.000 mL/min 和1.500 mL/min时Ss应不超过3.0% ;流量稳定性误差 Sr在Fs=0.500 mL/min时应不 超过 3.0%，在 Fs=1.000 mL/min 和 1.500 mL/min 时 Ss 应不超过 2.0%液相色谱仪一泵检定记录使用单位日期仪器型号室温仪器编号检定员制造厂复
9、核员泵流量设定值误差及流量稳定性误差：耐压(Mpa/PSI)流动相：密度p =g/mLFs(mL/mi n)Fs1=0.500Fs2=1.000Fs3=1.500T(mi n)101010555555W1(g)W2(g) W(g) W/ p (mL)Fm (mL/mi n)平均值Fm流量设定误差Ss流量稳疋误差Sr注：Ss= ( Fm-Fs) /Fs X 100% ,SR= (FMmax-FMmin)/Fm X 100% , Fm =( W 2- W 1)/ p /,TWi为容器质量，W2为容器与内容物总质量结论：操作人：日期: 复核人：日期:2.5.2柱温箱的检定将探头放置在柱温箱里面，按下
10、表根据柱温箱的温度范围，设定不同的温度用经过校正的数字温度探测计进行检定，分别在20.0 C、25.0C、30.0C、35.0 C、40.0C、50.0C测定三次,取平均值，温度准确度由平均值与设定值绝对偏差得到。合格标准：要求准确度不大于2.0 Co液相色谱仪一柱温箱检定记录使用单位日期测量设备名称/型号室温仪器编号检定员校验有效期复核员柱温准确度：见下表测量值设定值、柱温箱测定值平均值准确度20 C25 C30 C35 C40 C50 C结论：操作人：日期: 复核人：日期:2.5.3进样精密度2.5.3.1所需的色谱条件如下表，从Empower工作站界面设定噪音测定项目。方 法cfx流 速
11、1.000mL/min停止时间1.00 mi nute溶液A色谱级甲醇波长254nm温度30.0 C序列cfx第一行连续进样六针2.5.3.2 以1 X 10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液为样品，在波长为254nm,色谱级甲醇为流动相 流速为1.000mL/min情况下采集1min的样品，进样量 20.0 口,1连续进样六针。2.5.3.3 计算样品峰面积的相对标准偏差RSD不大2.0%。进样次数123456RSD峰面积结论:操作人：日期: 复核人：日期:2.5.4最小检测浓度（萘/甲醇）2.5.4.1 进样精密度测试通过后，选用其中一张色谱图计算最小检测浓度CLCl=c*2 N d/H?Cl
12、- 最小检测浓度，g/mL?Nd- 基线噪音冋度，mAU?c- 标准溶液浓度，g/mLH标准溶液的色谱峰高，mAU2.5.4.2计算的最小检测浓度Cl应w 1X 10-7g/mL色谱图名称c (g/mL)H (mAU噪音色谱图名称Nd (mAUCl (g/mL)2.5.5检测器噪音稳定性检查2.5.5.1所需的色谱条件如下表，从Empoer工作站运行窗口界面设定噪音测定项目。流 速1.000mL/min停止时间60.00 mi nute溶液A色谱级甲醇波长254nm温度30.0 C序列wdx第一行一针空针2.5.5.2 在波长为254nm色谱级甲醇的流速为1.000mL/min情况下采集60min的基线。噪音和漂移由手工测量后进行计算。2.5.5.3 将噪音，漂移与限度作比较。噪音应w0.500mAU,漂移w 5.000mAU/h噪音漂移结论:操作人：日期: 复核人：日期:2.5.6检测器样品浓度响应线性检测2.561这个测试使用咖啡因溶液来进行waters系列HPLC仪器的响应值线性。从Empower工作界面设定检测器响应线性测定项目。色谱条件为：流速1.000 mL/mi nute停止时间1.00mi nute溶液
