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1、实验设计直接碘量法测定维生素C的含量一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制与标定方法。2. 了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。3. 掌握直接碘量法的基本操作。二、实验原理 电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。维生素c(c6h806)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能初2定 量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。其反应式如下：C6H86+I2=C6H66 + 2HI从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。但由于维生素C的还原性很强， 即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。在中性或碱性条件下，维生素C易被空
2、气中的o2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行， 以减慢副反应的速度。三、实验仪器和药品仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL，棕色)，吸量管(2mL),量筒(15mL、5mL),锥 形瓶(250ml)。药品：维生素C注射液(20mL 2.5g)，12标准溶液(0.05mol L-1),稀醋酸，丙酮，淀 粉指示剂。四、实验操作步骤1. 12标准溶液(0.05mol L-1)的配制取M10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。再取/23.9g，加入上述KI溶液 中，搅拌至/2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀， 用垂
3、熔玻璃滤器过滤。2. 12标准溶液(0.05mol L-1)的标定精密称取在105C干燥至恒重的基准物质As2033份，每份在0.10800.1320g之间， 置于3个锥形瓶中，各加NaOH溶液(1mol L-1) 4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚 酞指示剂1滴，滴加H2S04溶液(1mol L-1)至粉红色褪去，再加NaHCO32g,蒸馏水30.00mL 及淀粉指示剂2mL，用待标定的/2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗 碘标准溶液的体积。3. 维生素C的测量精密量取维生素C注射液1.6mL (约相当于维生素C 0.2g)，置于250mL锥形瓶中，加新 煮沸并
4、放冷至室温的蒸馏水15mL与丙酮2mL,摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指 示液1mL，用/2标准溶液(0.05mol L-1 )滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪，即为终 点。记录所消耗的/2标准溶液的体积。4. 数据记录平行测定三次，取平均值，并计算相对平均偏差。五、实验结果1. 数据记录IIIIII维生素C注射液体积(ml)碘标准溶液体积(ml)维生素C含量()维生素C平均含量(%)RSD(%)2. 结果计算计算式：维生素c(%)= /8。6 X 10% 叫六、注意事项1. 在配制/2标准溶液时，将/2加入浓KI溶液后，必须搅拌至；2完全溶解后，才能加水 稀释。若过早稀释，碘极难完全溶解。2. 碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。3. 维生素C被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应移取1份，滴定1份，不 要3份同时移取。4. /2标准溶液浓度的表示方法有两种，较常用的是以2的浓度表示，另一种是以7-的 浓度表示（如我国药典），该实验是以/2的浓度表示。因为C/=2C/2,所以使用/2标准 溶液时，应注意其浓度是以哪种方法表示的。
