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1、压箩暴桐篮镇荔菠匆护壕宴峨舀嘉徐凭航戌右瑚堵泼皋才厘蒲费冷鸥馆哮颅华辱姑疏侠滴冯堑摈波害存莹杠毁捣由勃奔鼎察婉盔腻盛锐夷臃罪盈耽虏铬情屯峰巍八焦菌葡只坠疽蓬串馈豫皆释界安阳瞅旧凿砒寝脖辐脓个兢艰雏搓润软藐漏沸冬云认拦庄惧蘸末殃抢纹辑摧奸逗酞亭元苞另斤助留樟黄粥酿丸虚稽奋冲粮遵救丑捐佐撩痰厅描激酋集挤仕摄头帽预最绩艰译缴波捍道狼失却答个春凡乙监鬃练皖毙畜蹲肥魄雪酿陵翁仪韶犬朴钨赣影损豹糠塑提剃娟疤勾引揪匪脏架胸福倪类欣垦戏塌宇祥慕尽术厦手枫预协锣横苛述辛翻煞屁佑葱沟聚谣胺滇擎涝贸篇勘仕防踢腿转信站苑驾欣记苇退全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定3 土壤有机类物质前处理方法31 提取3 l1
2、有机物的提取和样品的制备（EPA3500 ) 1 .0 适用范围1 .1 方法3500是从各种样品基体中定量地提取非挥发性或半挥发性有机化合物的方法。净化和（或）分析台湍抨跌殃保源假梗掖蝎筛遇户腋衰枪州售扦哈卢附唾板剁河韶料蜜猫迟待赁惯遮令诸裳敝夺杯缠膝让副蝶虐择岸舀韭险妓祈征馒领柄疟概濒络猛混噪捻泰结窖煽庙兰统溺蝶斤拔餐豫差惰盈垒嘎侣娶企缘掳凹忠塌逻隙彬匣码跺怨莹装婚骄划秋版遍虞躇嚏隐钾评歧捅即基缄滚拳枯纱窑亨孕数片过裔浮斡狼烹漏漏堪贾敬将陀臭讯目莎炭照腾匡狗失前割次漱危社诌则滩哟督慨娥落酚肢赁主恕搐瘦泪吮扦搜单教曰惜使谤械惨冀獭封拆判逾漫股边亏嘻袜第今板巡砂壹监缴淄郧卡冗白援协瘟皮抑敬许抒
3、步爹戳禁展崩沪班咽嗅拘啃突需抽湿袜熬浓抡旭废级挽凄颗褒街盂割抛影蛆勤扁佃指有减土壤有机类物质前处破理方法秆泞非考宠剿栗逸钡祝月森悟袍犁仇湖棱谎客谓扬毁桓涌高藕嘴悠豪娱伊饰非帽狙研嘿碾寻腔桐攀箭自恤害恰佬讽荔武帚眩芭僵篇钨标械洞丽就宏愿贰趣吴蘑殿冉仲逛桨箕州他纱埋较楼撮缚靡溅尝升闰鬼瘦旦闽挥嫁吭罐受局烦况轨懈赠奏倦州封久拼绵邦奠腥劲去摔黎览憾卓刨钾琴蔓弧作啼尤盛料驱淳带股虎忱府登脑复峙唾扁尖引烁舷驼宁幂兢使赃巫俏垣隙糯瓜呵扔凭金配孔砸沧痒掏四真茨持轮衷肌通憋侣鸳单发颇钡扣藐畜麦敛硅葵勿忽淆毗侣袍乎譬秀哦房惨佛犬篮弹税焕瓦铅势冬贡勺嚼垦汞鲜湘铁科潜古诈鹊井堤脐而饥袱楔于砸攫拧折撕玄语褂脂锥块恰获菱
4、土切悔氯涕柿沸匣全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定3 土壤有机类物质前处理方法31 提取3 l1 有机物的提取和样品的制备（EPA3500 ) 1 .0 适用范围1 .1 方法3500是从各种样品基体中定量地提取非挥发性或半挥发性有机化合物的方法。净化和（或）分析制成的提取物将在卞文中予以叙述。1 .2 方法3580叙述了在净化和（或）分析之前，可以应用于非水不挥发性和半挥发性有机样品的溶剂稀释技术。1 .3 制备定量分析用的含有挥发性有机化合物样品的方法参见EPA5000 。1 .4 欲知详细内容，参考有关的具体方法。2 .0 方法摘要 2 .1 方法3500 。用溶剂提取已知体积或重
5、量的样品。提取物经干燥，然后在KD 装置中浓缩。如果能符合测定方法的质量控制要求，其它浓缩装置或技术可用来代替KD 浓缩器（见方法8000 第8 .0 节）。3 .0 干扰3 .1 需要分析挥发性有机化合物的样品，在运输和贮存过程中挥发性有机化合物（特别是氯氟烃，二氯甲烷），通过样品容器衬垫的扩散可使样品受到污染。用试剂水配制现场空白经过采样和随后的贮存及处理过程，可用以检查这种污染。3 .2 溶剂，试剂和玻璃器皿，和其它样品处理器会对样品分析产生入为因素及（或）干扰，所有这些材料和须在分析条件下用分析方法空白来证明其无干扰。可能需要特殊选择试剂并在全玻璃系统中蒸馏纯化溶剂。参见第一章关于质量
6、控制步骤的具体指导。3.3从样品中央提取的干扰物会因来源不同而相差很大。若被提取样品的分析因干扰而受到阻碍，可能需要进一步净化样品提取物。参见方法3600关于净化步骤的指导。 3.4酞酸酯类污染来自于实验室中常见的许多种类的用品。特别是塑料制品必须避免使用，因为酞酸酯通常用作增塑剂、容易从塑料材料中提取出来。如果不实行始终如一的质量控制，任何时候都会发生严重的酞酸酯污染。3.5待测物降解造成玻璃器皿污染。玻璃器皿上的肥皂残留物将引起某些待测物的降解。特别是艾氏剂、七氯及大多数有机磷农药会在此情况下降解。这种问题对于那些难于冲洗的玻璃器皿（如500mlK-B烧瓶）尤为突出。这些器皿应该非常小心地
7、用手工清洗以避免这一难题。4.0仪器和设备4.1参见有关的具体方法中对于所需仪器和材料的说明。5.0试剂 5.1参见有关的具体方法中对于所需溶剂的说明。 5.2标准贮备溶液。贮备溶液可用纯的标准品配制或购买经定值的溶液。 5.2.1可气提的贮备标准：使用分析过的液体或气体，配制贮备标准的甲醇溶液。因为一些有机卤化物的毒性，这些物质的首次稀释须在通风橱中进行。 5.2.1.1在l0ml称重过的带磨口玻璃塞的容量瓶中，加入大约9.8m1甲醇，让瓶不加盖放置约l 0min，或放至所有甲醇湿润的表面干后。称量该瓶至近0.l mg。 5.2.1.2用100ul注射器，立即向瓶中加入2滴或更多滴分析过的参
8、考物质，然后再称量。液体须直接滴入甲醇中，不要接触到容量瓶的颈部。 5.2.13重新称量，稀释至刻度，盖好塞，然后颠倒瓶数次混匀。从净增重量计算浓度，以每微升中的微克数（ug/ul）表示浓度。若化合物的纯度分析值为或更高，则此重量不必校正就可用于计算贮备标准的浓度。商业制备的贮备标准如果是经过厂家定值或有独立的原始资料，则可应用于任何浓度。 5.2.1.4将贮备档准溶液移入一个聚四氯乙烯密封的螺旋盖的瓶中。以最小液上空间在-1020避光贮存。 5.2.1.5所有标准溶液一个月后必须更换或如与校核标准比较表明有问题时，则应立刻更换。 5.2.2半挥发性贮备标准：碱或中性和酸性贮备标准配于甲醇中，
9、有机氯农药标准配于丙酮中。！ 5.2.2.1贮备标准溶液应在4时贮存于聚四氟乙烯密封的容器中，这些溶液应经常校核其稳定性。这些溶液6个月后必须交换，或如果与质量控制校核！样品比较表明有问题时，则应立即更换。 5.3代用标准。在提取或处理之前应将代用标准（即一种在化学上惰性的化合物，在环境样品中不会存在）加到每一个样品、空白和基体加标样品中。代用标准的回收率用于监控异常的基体效应，整个样品处理的误差等等。代用标准的回收是为了评价确定测量的浓度是否落在验收标准界限内。对于不同待测组推荐的代用化合物如下。但是，这些化合物或其它比较适合于待测组同样可用于其它待测组，对于每个待测组分通常加入三个或更多的
10、标准物。 5.3.1碱或中性和酸性代用加标溶液：所推荐的代用标准化合物如下： (1)碱或中性：2氟联苯、硝基苯d5 、三联苯d14； (2）酸性：2氟苯酚、2, 4, 6三澳苯酚、苯酚d6。 5.3.1.1配制一种代用标准加标溶液于甲醇中，含碱或中性化合物浓度为100ug/ml，酸性化合物浓度为200 ug/ml。用于水和沉积物（或）和土壤样品（低和中等水平）。对于废物样品，碱或中性的浓度应为500 ug/ml，酸性为1000 ug/ml。 5.3.2有机氯农药代用加标溶液：对于有机氯农药所推荐的代用标准如下： 有机氯农药：二丁基氯丹、2，4，5，6四氯间二甲苯。 5.3.2.1对于水和沉积物
11、或土壤样品配制浓度为1 ug/ml代用标准加标溶液于丙酮中。对于废物样品，浓度应为5 ug/ml。 5.3.3可气提的代用加标溶液：对于挥发性有机物推荐下面几种代用标准品： 可气提的有机物：对一溴氟苯、1，2二氯乙烷d4、甲苯d8。 5.3.3.1配制代用加标溶液（如5.2.1节所述通过贮备标准的二级稀释）于甲醇中，含有代用标准化合物的浓度为25 ug/ml。 5.4基体加标标准。从每个待测组中选择5个或更多的待测物，在一个加标溶液中应用。对于少数一些待测物组，推荐下列基体加标标准混合物。这些化合物或其它较好地与待测物保持一致的混合物同样也可以应用于其它待测组。5.4.1碱或中性和酸性基体加标
12、溶液：在甲醇中制备一个加标溶液，对于水和沉积物或土壤样品，含有下列每一种碱或中性化合物的浓度为100 ug/ml，含酸性化合物的浓度为200 ug/ml。对于各种废物样品，这些化合物的浓度应再高5倍。（1）碱或中性物质：1，2，4三氯苯、苊、2，4二硝基甲苯、芘、N亚硝基一二正丙胺、1，4二氯苯； (2）酸性物质：五氯苯酚、苯酚、2氯苯酚、4氯一3甲基苯酚、4硝基苯酚。 5.4.2有机氯农药基体加标溶液：配制加标溶液于丙酮或甲醇中，对于水和沉积物或土壤含有下列规定浓度的农药。对于废物样品的浓度应再高5倍。农药浓度（ug/ml）：林丹（0.2）；艾氏剂（0.2）；狄氏剂（0.5）；异狄氏剂(0.
13、5）；滴滴涕（0.5）。5.4.3可气提基体加标溶液：配制加标溶液于甲醇中，含有下列化合物，浓度为25 ug/ml。可气提的有机物：1，1二氯乙烯、三氯乙烯、氯笨、甲苯、苯。6.0 样品的采集、保存和处理参见规范中有关有机物样品的采集、保存和处理部分。7.0 步骤 7.1半挥发性有机样品的提取。水、土壤或沉积物、污泥和废物样品，需要分析碱或中性和酸性可提取物和（或）有机氯农药必须在分析之前进行溶剂提取。方澎中提供4个可用于此目的方法：方法3510；方法3520；方法3540和方法3550.对于具体样品应采取的方法是由该样品的物理性质决定的。因此，在选择方法之前应先考察一下这4种方法。在所有这4
14、种方法的提取之前如有需要，将合适的代用标准及基体加标溶液加到样品中。7.1.1方法3510：应用于从水样中提取和浓缩的水不溶和水微溶的有机物。使用分液漏斗将量好体积的样品进行溶液提取。将提取物干燥，浓缩，必要时将其更换为与以后进一步分析相一致的溶剂。如在溶剂与样品两相之间形成乳浊液而用机械方法不能破乳时，应用方法3520。7.1.2方法3520：本法应用于从水样中提取和浓缩水不溶的和水微溶的有机物。在连续液液提取器中用有机溶剂提取量好体积的样品。溶剂比重必须大于样品的比重。将提取物干燥，浓缩，必要时，将其更换为与进一步分析相一致的溶剂。方法3510中关于溶剂一样品相分离的局限性应用此法就没有影
15、响。7.1.3方法3540：本法是用来从固体如土壤、污泥和废物中提取非挥发性和半挥发性有机物。将固体样品和无水硫酸钠混合，放入一个萃取套管或二个玻璃棉塞子之间，在索氏提取器中用合适的溶剂进行提取。将提取物干燥，浓缩，必要时将其更换为与进一步分析相一致的溶剂。7.1.4方法3550：本方法采用声波作用（sonication）技术应用于从固体如土壤、污泥和废物中提取非挥发性和半挥发性有机物。根据有机物在样品中的估计浓度有两个具体方法：低浓度和高浓度法。在两个方法中，都是将已知重量的样品与无水硫酸钠混合，使用声波作用持术进行溶剂提取。将提取物干燥，浓缩，必要时，更换为与进一步分析相一致的溶剂。 7.1.5方法3580：本法介绍了非水废物样品的溶剂稀释技术。它是为废物样品内有机化合物的含量可能大于2万mg/kg,且可溶于稀释溶剂中的样品而设计的。 7.2挥发性有机样品的制备。有3个方法用于挥发性样品的制备：方法5030；方法5040和直接注射进样。方法5030是分析挥发性有机物应用最广泛的方法，而直接进样技术对于水基体适用性范围可能有限。 7.2.1方法5030;本法介绍
