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1、一、 AF7500原子荧光光度计推荐分析条件1砷测定的参考条件炉高：0mm 炉温： 300 载气：100200mL/min 屏蔽气：600mL/min 灯主电流：90mA 灯辅电流：50mA负高压：-300-360V荧光测定液介质：盐酸（高纯）硫脲抗坏血酸 酸度：5.3%(V/V)载液：5.3%(V/V)盐酸（高纯）硼氢化钾溶液：1.2 %(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)1.1标准储备液的配制称取1.320g As2O3溶解于25mL20%(w/v) KOH溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%(v/v)硫酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的浓度为1.000mg/mL.1.2标准系列溶液的
2、配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的砷储备液，转入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL砷的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入1.00g/mL标样体积（mL）加入26.5%盐酸体积（mL）加入硫脲抗坏血酸混合液*体积（mL）用水稀释至最终体积 (mL)浓度 (g/mL)10.0020.0201000.0021.0019.0201000.01032.0018.0201000.02044.0016.0201000.040510.0010.0201000.100*混合液为5%硫脲5%抗坏血酸的水溶液。1.3硼氢化钾溶液的配制称取5g
3、KOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。1.4载液配制5.3%(V/V)的盐酸溶液。1.5注意事项A 理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价砷至三价，且还原时间以15min以上为宜。B 应尽量选择优级纯以上的试剂，以降低空白值。C 硼氢化物浓度对砷的测定有较大影响，应保证其配制浓度大于等于推荐值。D 夏季气温高，KBH4挥发过快，可适当提高KBH4的浓度。2锑测定的参考条件炉高：0mm 炉温： 200载气：100200mL/min 屏蔽气：400500mL/min灯主电流：60mA 灯辅电流：40mA负高压：-320V-400V荧光测
4、定液介质：盐酸（高纯）硫脲抗坏血酸酸度：5.3%(V/V)载液：5.3%(V/V)盐酸（高纯）硼氢化钾溶液：1.2 %(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)2.1标准储备液的配制称取2.743g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7 H2O），溶于（14）的盐酸中，移入1000mL容量瓶，用（14）的盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的Sb浓度为1.000mg/mL。2.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锑标准储备液，转入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL锑的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入1.00g/mL标样体积
5、（mL）加入高纯盐酸体积（mL）加入硫脲抗坏血酸混合液*体积（mL）最终体积 (mL)浓度 (g/mL)10.0020201000.00021.0019201000.01032.0018201000.02044.0016201000.040510.0010201000.100*混合液为5%硫脲5%抗坏血酸的水溶液。2.3硼氢化钾溶液的配制称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。2.4载液配制5.3%(V/V)的盐酸溶液。2.5注意事项：A 处理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价锑至三价，且还原实效以15min以上为宜。B 应
6、尽量选择优级纯以上的试剂，以降低空白值。C 室温低于15时反应不稳定，荧光强度信号低。D 夏季气温高，KBH4挥发过快，可适当提高KBH4的浓度。3铋测定的参考条件炉高：0mm炉温：100载气：60100mL/min屏蔽气：400450mL/min灯主电流：70mA灯辅电流：50mA负高压：-350V-400V荧光测定液介质：盐酸（高纯）酸度：4%载液：4%（V/V）盐酸（高纯）硼氢化钾溶液：1.3%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)3.1标准储备液的配制称取1.000g高纯金属铋，用（11）的硝酸40mL溶解，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的铋浓度为1.000m
7、g/mL。3.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的铋标准储备液，转入1000mL容量瓶，用4%(V/V)盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL铋的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入1.00g/mL标样体积（mL）用4%HCl稀释至最终体积 (mL)浓度 (g/mL)10.00500.0020.50500.0131.00500.0242.00500.0455.00500.103.3硼氢化钾溶液的配制称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入2.6g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。3.4载液配制4%(v/v)的盐酸溶液。4硒测定的参考条件炉高：0m
8、m 炉温：200 载气：80150mL/min 屏蔽气：600mL/min灯主电流： 90mA 灯辅电流：70mA 负高压：-320V-440V荧光测定液介质：盐酸（高纯） 酸度：0.6mol/L载液：0.6mol/L盐酸（高纯）硼氢化钾溶液：1.2%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)4.1标准储备液的配制称取1.000g高纯硒粉于100mL烧杯中，加入10mL硝酸，在水浴上加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的硒浓度为1.000mg/mL。4.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的硒标准储备液，转入1000mL容量瓶，用0.6mo
9、l/L盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL硒的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入1.00g/mL标样体积（mL）用0.6mol/L盐酸稀至最终体积 (mL)浓度 (g/mL)10.00500.0020.50500.0131.00500.0242.00500.0455.00500.104.3硼氢化钾溶液的配制称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。4.4载液配制0.6mol/L的盐酸溶液。注意事项：尽量避免使用硫酸作为介质。样品消解时温度不宜过高，否则将引起待测元素的损失。注意硒的价态，要把六价硒用20%40%的盐酸或5%硫脲+5%抗
10、坏血酸还原成四价的。5碲测定的参考条件炉高：0mm炉温：250载气：180-250mL/min屏蔽气：350-500mL/min灯主电流：90mA灯辅电流：70mA负高压：-350V-420V荧光测定液介质：盐酸（优级纯或分析纯）酸度：1.5mol/L载液：1.5mol/L盐酸（优级纯或分析纯）硼氢化钾溶液：1.3%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)5.1标准储备液的配制称取0.1000g高纯碲粉置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸，在水浴上加热慢速溶解后，加入50mL纯水加热提取。加入少量浓盐酸溶解不溶物，水浴加热至趕尽硝酸烟，冷却，移入1000mL容量瓶，用1%的盐酸稀释至刻度，摇
11、匀，此溶液的碲浓度为1.000mg/mL。5.2标准系列溶液的配制吸取0.1mL浓度为1.000mg/mL的碲标准储备液，转入100mL容量瓶，用1.5mol/L盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00g/mL碲的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入1.00g/mL标样体积（mL）用1.5mol/L盐酸稀释至最终体积 (mL)浓度 (g/mL)10.001000.0021.001000.0132.001000.0244.001000.04510.001000.105.3硼氢化钾溶液的配制称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入2.6g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。5.4载液配制1
12、.5mol/L的盐酸溶液。5.5注意事项A测定碲时，必须对滤膜进行处理，否则信号小，且不稳定。处理方法：将滤膜放入碲浓度为100ng/mL以上的溶液里浸泡30min以上，取出凉干再用。B尽量避免使用硫酸作为介质。C样品消解时温度不宜过高，否则将引起待测元素的损失。D注意碲的价态，要把六价碲用20%40%的盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸还原成四价的。6锗测定的参考条件炉高：0mm 炉温：400 载气：60100mL/min 屏蔽气：600mL/min灯主电流：4070mA 灯辅电流：4070mA 负高压：-300V-400V荧光测定液介质：5%磷酸1.25%硫酸（优级纯或分析纯）硼氢化钾溶液：1.
13、52%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)6.1标准储备液的配制称取0.1000g高纯锗于300mL烧杯中，加入数滴过氧化氢，数滴氨水及少量水，在沸水浴上加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的锗浓度为1.000mg/mL。6.2标准系列溶液的配制配制含1.25%硫酸和5%磷酸的硫-磷酸混合溶液1000mL。吸取0.500mL浓度为1.000mg/mL的锗标准储备液，转入100mL容量瓶，用硫-磷酸混合溶液稀释至刻度，此溶液为5.00g/mL锗的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入5.00g/mL标样体积（mL）用硫-磷酸混合溶液稀释至最终体积 (mL)浓度(g/mL)10.00500.0020.50500.0531.00500.1042.00500.2055.00500.506.3硼氢化钾溶液的配制称取1.0gKOH，溶于200mL纯水中，溶解后加入3.0g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。6.4载液1.25%的硫酸+5%的磷酸：取98%的硫酸3.4mL,取85%磷酸15mL混合,稀释至500mL6.5注意事项：A 锗的氯化物极易挥发，溶样时特别注意不要引入氯离子，此外温度应严格控制，以免挥发损失。B 磷酸有利于锗的氢化物发生。C 在样品消解过程中，一定要加热到有白烟出
