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1、NCO化学材料中异甄酸酯基NCO的定义NCO值是指100g试样所含的异氟酸酯(-NCO)基团的质量。除非另有规定，本项试验所用试剂均为化学纯以上试剂，乙酸正丁酯要求水分0.1%,醇含量00.15%所用蒸储水均符合GB/T6682-1992实验室三级水规定。NCO含量的测定1二正丁胺-乙酸正丁酯法1.1 溶液的配制1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均匀，置于密封容器，本溶液即配即用。1.1.2 0.5mol/LHCl标准溶液按GB/T601-1988规定配制及标定。1.1.3 0.1%(m/V)澳甲酚绿指示剂称取0.1g澳甲酚绿，溶于100mL
2、无水乙醇中。1.2 结果计算NCO(%)=(V0V1)XCHClX4.2/m式中：V0空白试验消耗HCl标准溶液的体积，mL;V1试样消耗HCl标准溶液的体积，mL;CHClHCl标准溶液浓度,mol/L;m试样质量，go2甲苯-二正丁胺滴定法2.1 实验原理二正丁胺与NCO基团的反应比较迅速，约10分钟内就可以完成，测定所用的溶剂一般为低极性溶剂如甲苯；测定的原理为NCO基团与过量的二正丁胺反应生成月尿，过量的二正丁胺再以澳甲酚绿作为指示剂，用盐酸滴定，从而计算出NCO基团所消耗的二正丁胺量，进而推算出被测试物中NCO基团的百分含量。异氟酸酯与二正丁胺起定量反应生成月尿：RNCO+RNHR1
3、RNRCONHR过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应:RrNHR1+HCl一(R,)2NH-HCl2.2 NCO基团含量的计算公式:NCO % =(% - V2)NMx 100 %式中：V1空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数；V2-滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数；N标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l;M每毫克当量异氟酸酯的克数，0.042;G一试样质量，g;2.3 主要仪器和试剂2.3.1 仪器：250ml三角锥瓶，带PE塞或用铝箔包裹的软木塞；1000ml容量瓶；移液管50ml;酸式滴定管50ml;分析天平，最大称量200g,分度值0.1mg;搅拌2.3.2 试剂J
4、:无水甲苯（用分子筛干燥处理）；异丙醇，AR;0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液（将12.9g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，充分摇匀，贮存于棕色试剂瓶中待用。）0.1%澳甲酚绿指示剂（0.1g澳甲酚绿溶于100ml体积分数20%乙醇中）；0.1mol/lHCl标准溶液，水为去离子水。聚氨酯样品，自制。2.4 实验步骤具体的操作方法：1.在反应进行到一定的程度，准确称取1g左右的样品，称量需精确到0.001g。将样品置于干净的250ml锥形瓶中。2.用移液管准确转移40ml浓度为0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀，室温放置2030分钟。3.反应完全后，加入4050ml异丙醇同时洗涤瓶口，终止反应。4.滴入23滴澳甲酚绿乙醇溶液（质量分数约为0.001）指示剂，此时体系呈蓝色。5.以0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青色再到黄色出现，并保持1分钟不变色，此时为滴定终点。6.按照以上步骤，不称取样品作空白对照试验。2.5 实验数据处理根据计算公式计算出NCO值。
