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1、 Agilent 7500a ICP-MS 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部7500a ICP-MS现场培训教材一、 培训目的: 基本了解7500a ICP-MS硬件操作。 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。二、 培训准备：1、 仪器设备: Agilent 7500a ICP-MS Babington(高盐雾化器)。 、气体准备： 准备三瓶高纯Ar气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到7500a ICP-MS的Ar气的进气口。/或用液Ar罐。（要求纯度为99.99%以上） 输出压力为 0.7Mpa(Babington高盐雾化器)。 3、
2、循环水： 循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20度；压力：230-350Kpa(3351PSI) 循环水中加入100ml IPA，防止生菌。4、排风： 要求排风量为：57.5m3/min(4.78.1m/s)。Agilent 7500 Series7500a ICP-MS 化学工作站基本操作步骤:一、 开机：1、 开PC 显示器、打印机。2、 开PC主机。(password: 3000hanover)3、 开ICP-MS 7500a电源开关。（仪器前面的电源开关）4、 双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站，如下图所示：5、点击“ICP-MS Top”画面的“IC
3、P-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM ON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown -Standby转换。*可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。（最多可选5项）IF/BK Pressure-接口及背压阀压力。Analyzer Pressure-分析器压力。TMP分子涡轮泵。 *转换的时间较长，一般30-60Min左右。6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气（Babington高盐雾化器0.7Mpa）,循环水、排风。卡上蠕动泵管，样品管必须放入DI
4、W中 ，若连有内标管，亦放入DIW中。7、点击“Maintenance”下拉菜单,选择“Sample Introduction”选项,进入下图： 并按照下图进行设置： 检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。-排液平滑。气体及液体排列均匀 ；-检查储废液罐液位。 几分钟后，点击“Close”关闭上图。8、点击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby -Analysis转换。*可以点击“Meters”图标，选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。（最多可选5项） *若停机在“Standby”模式，开机跳过2-5步。二、 调谐：1、点火
5、后，30Min 预热仪器，点击“ICP-MS Top”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。 调谐画面：2、将样品管放入 10 ppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入DIW中。点击“灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。 如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（ Ce2+/Ce双电荷），并选中 “Plot”，“ Channel ”号，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、 双电荷是否达到表一的要求。否则调整参数。表一：Te
6、st Itemspec.Mass Axis Li (7)0.1amuY (89)0.1amuTl (205)0.1amuMass Resolution (at 10%)0.65-0.8amuSensitivityLi: 6400(0.1sec., 10ppb)Y: 16000Tl: 9600Oxide (CeO/Ce)1.0%Doubly Charged (Ce2+/Ce)3.0%3、点击“分辨率/质量轴调谐”图标，进入分辨率/质量轴调谐画面。 点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。*一般左边缺省的显示项调节对大多数用
7、户足够。如要添加，如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单，进行添加。调谐参数及其含义：三、 P/A Factor 调谐： 将样品管插入 PA factor 调谐溶液 (Sc(45), In(115),Bi (209) 50ppb内标稀释得到)。在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209) 元素灵敏度 ，待稳定后，确保元素灵敏度在40,000-400,000 Counts之间，再点击“Tune”菜单，选择“ P/A Factor”。在下图所示的“P/A Factor Tuning ”窗口添加Li( 6)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115
8、)、Tb(159)、Bi(209)元素。点击 “Run”按钮，仪器将自动得到P/A Factor Tuning报告。*若调谐时修改了“Detector Parameters” ，一定要做P/A Factor调谐。 *做P/A Factor调谐，要选中“Merge in the current data”四：试剂准备及方法建立试剂准备：校准标液及 PA Factor调谐 溶液： Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-
9、4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 及10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等。) - HNO3。- DI 水。- Agilent Tuning 溶液：10ppb Li, Co, Y, Ce, Tl。 PA Factor 溶液：将 Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi)稀释200 倍，得到 PA factor Tune 溶液(50ppb Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi )。标液： 用1%HNO3稀释 Calibration Verificati
10、on Standard ( Part # 5183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 和 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等) 到 1000 和 500 倍，得到STD1 和 STD2。 准备 1ug/L 和 2 ug/L Hg 在 1% HNO3 中，作为 STD3 和STD4。 空白 1% HNO3 为STD0。 准备1ug/mL 内标(ISTD) 溶液。-稀释 (Part# 5183-4680, 10ug/m
11、L Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi)得到。 准备 tapwater 于1% HNO3中。 方法建立：1、 在“ICP-MSTop”画面 ，点击 “Methods” 菜单，选中“Edit entire method”。2、 进入 “Edit Method”窗口。3、 如上图所示，选中除Data Analysis外选项，点击 “OK”按钮 ， 进入以下画面。4、在 “Method Comments” 中输入方法注解。如 “This is the test method ”。 选中 “Data Acquisition”和“Data Analysis” ，点击 “OK”按钮，进入
12、以下画面。5、 如下图所示，在“Select Sample Type” 画面，将CalStd、QuantBLK、Sample 保留在右边框中。点击“OK”按钮。6、 在“ interference equation ”窗口, 选中EPA200_8, 如下图所示,干扰方程列于窗口中。点击“OK”按钮参照“Application Handbook”中的原理及应用。7、在“Acquisition Mode” 画面，选中“Spectrum”选项，点击 “OK”按钮。8、在 “Peak Pattern”窗口, 选中 “Full Quant (3)”，然后点击“Periodic Table”进入下一画面。
13、9、 点击 “Clear All”按钮,再选中要分析的元素及ISTD 元素，如： Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr, As, Cu, Ni, Zn, Hg, Pb, Cd 等及内标元素 ISTD Sc, Ge, In, Bi。10、 点击“OK”按钮，进入下一画面。11、 选中 “Set every Mass”，在 “Repetition”窗口输入 “3” 或 “2”。然后在“Integration Time sec” 窗口，设定为 0.3 sec ；Se, Cd, Hg -2 sec；As -1Sec。 12、 点击 “ Check Parameter”按钮，若 “No Error” ，若有error，则检查参数。点击 “OK”按钮，进入下一”Peristaltic Pump Program”画面。13、 在“Peristaltic Pump Program” 窗口，设定uptake speed ：0.3rps； uptake time 30 sec, ；stabilization time 30sec。 点击“OK”按钮，进入下一画面。14、全选四项，点击 “OK”按钮, 进入下一画面。 15、 输入方法名，如“Test”，点击 “OK
