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1、第一局部：思考题实验七十一燃烧热的测定1. 简述燃烧热测定的实验原理。2. 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些事项？3. 测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体情况又怎样？4. 在燃烧热的测定实验中，标定量热计热容后，测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响？为何要严格控制样品的称量范围？5. 在燃烧热的测定实验中，为什么要测真实温差？怎样测定？6. 燃烧热测定实验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？7. 在氧弹式量热计中，哪些部件属于体系？哪些属于环境？实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有何影响?8. 氧弹充气后，用万用表检查两电极，
2、导电不良应如何处理？9. 在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？10. 燃烧热的定义是什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的差异及相互关系是什么？11. 在燃烧热的测定实验中，所测温差值为什么要进行雷诺图的校正。12. 在燃烧热的测定实验中，如何用雷诺图解法校正温度改变值?13. 在燃烧热的测定实验中，直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv 还是Qp?14. 测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能原因有哪些?15. 在燃烧热的测定实验中，使用定量的燃烧热的标准物质苯甲酸做什么?16. 固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热
3、?17. 在量热测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？18. 在燃烧热的测定实验中，在实验中是否每次都必须准确量取3000 mL 水？19. 在燃烧热的测定实验中，如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响？第二局部：参考答案实验七十一燃烧热的测定1 . 简述燃烧热测定的实验原理。答： 1mol 的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。所谓完全燃烧是指该化合物中的C 变为CO2气，H变为H2O液，S变为SO2气，N变为N2气，Cl成为HCl水溶液，其它元素转变为氧化物或游离态。燃烧热可在恒压或恒容条件下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Qv等于内能变化
4、AU,恒压燃烧热Qp等于始变化 AHo在氧弹式热量计中测得燃烧热为般热化学计算用的值为 Qp,两者可通过下式进行换算:Qv,而(1)式中：M为燃烧反响前后生成物和反响物中气体的物质的量之差;R为摩尔气体常数;T为反响热力学温度。测量燃烧热的仪器称为热量计。本实验采用氧弹式热量计，如图71-1所示。在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹图71-2,然后使样品完全燃烧，放出的热量传给Qp=Qv 十 AnRT盛水桶内的水和氧弹，引起温度上升。SAW图71-1恒温式氧弹量热计装置图71-2氧弹剖面图氧弹热量计的根本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其周围的
5、介质实验用水和热量计有关的附件温度升高，测量介质在燃烧前后体系温度的变化值AT,就可求算出该样品的恒容燃烧热，其关系式如下：m Qv + 1Q 点火丝 + qV = C 计 + C 水 m 水/T2式中：Qv为物质的恒容燃烧热J g-1; m为燃烧物质的质量g; Q点火丝为点火丝的燃烧热Jg-1; l为 燃烧了的点火丝的质量g; q为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热用0.1mol/L NaOH滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于5.98J, V为滴定硝酸耗用的NaOH的体积mL ; C计为氧弹、水桶、温度计、搅拌器的热容Jk-1; C水为水的比热J g-1k-1； m水为水的质量g; H为燃烧前后
6、的水温的变化 值K。如在实验过程中，每次的用水量保持一定，把式2中的常数合并，即令k = C计+ C水m水那么：mQv + lQ 点火丝 + qV = k AT3k为仪器常数。可以通过用燃烧热的标准物质如苯甲酸放在量热计中燃烧，测出燃烧前后温度变化，那么：(4)k = (mQv + IQ 点火丝 + qv )/ T用同样的方法把待测物质置于氧弹中燃烧，由温度的升高和仪器的热容，即可测定待测物质的恒容燃烧热Qv,从(1)式计算恒压燃烧热 Qp。实验中常忽略qV的影响，因为氧弹中的N2相对于高压。2而言可以忽略，其次因滴定 HNO3而带来的误差可能会超过N2本身带来的误差，操作中可以采用高压O2先
7、排除氧弹中的 N2,这样既快捷又准确。先由苯甲酸的理论恒压燃烧热根据公式算出 恒容燃烧热，从而计算出仪器常数k,然后再测定恒容燃烧热根据公式转换的实际恒压燃烧热。2 . 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些事项？答：在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意以下几点：(1) 氧气瓶及其专用工具严禁与油脂接触，操作人员不能穿用沾有各种油脂或油污的工作服、手套以免引起燃烧。(2) 氧气钢瓶应直立放置要固定，远离火源，严禁阳光暴晒。(3) 氧气减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。(4) 开启气瓶时，操作者应站在侧面，即不要面对减压阀出口，以免气流射伤人体。不许敲打气瓶如何部位。(5) 用完气后先关闭气瓶气
8、门，然后松掉气体流量螺杆。如果不松掉调节螺杆，将使弹簧长期压缩，就会疲劳失灵(6) 气体将用完时，气瓶中的气体剩余压力一般不应小于几个兆帕/平方厘米，不得用完。(7) 气瓶必须进行定期技术检验，有问题时要及时处理，不能带病运行。(8) 请仔细阅读气瓶及气体减压阀的使用说明书，以得到更详细的介绍。3 . 测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体情况又怎样？答：均不能直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定，非挥发性或挥发性的可燃液体均应化装入胶囊或玻璃小球内点燃，这样才能保证样品完全燃烧。4 . 燃烧热的测定实验中，标定量热计热容后，测定试样时忘记换铁桶中的水对实
9、验有无影响？为何要严格控制样品的称量范围？答：有影响，因为热容是温度的函数，不同温度下量热计的热容严格来讲不等。样品质量太少 了温差测量误差较大，样品质量太多了，不能保证燃烧完全。5 .在燃烧热的测定实验中，为什么要测真实温差？怎样测定？答：在燃烧热的测定实验中，实验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后 放出的热量尽可能全部传递给热量计本身及其介质，而几乎不与周围环境发生热交换。为了做到这 一点，热量计在设计制造上采取了几种措施，例如：在热量计外面设置一个套壳，此套壳有些是恒 温的，有些是绝热的。因此，热量计又可分为主要包括恒温式热量计和绝热式热量计。另外，热量 计壁高度抛光，
10、这是为了减少热辐射。量热计和套壳间设置一层挡屏，以减少空气的对流。但是， 热量的散失仍然无法完全防止，这可以是由于环境向热量计辐射热量而使其温度升高，也可以是由 于热量计向环境辐射而使热量计的温度降低。因此，燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而 必须经过雷诺Renolds温度校正图进行校正。具体方法如下。当适量待测物质燃烧后使热量计中的水温升高1.5-2.0 C。将燃烧前后历次观测到的水温记录下来，并作图，连成 abcd线图71-3。图中b点相当于开始燃烧之点，c点为观测到的最高温度读 数点，由于量热计和外界的热量交换，曲线ab及cd常常发生倾斜。取 b点所对应的温度 Ti, c点对应的温
11、度T2,其平均温度为T,经过T点作横坐标的平等线 TO,与折线abcd相交于。点，然后 过O点作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延长线交于 E, F两点，那么E点和F点所表示的温度差 即为欲求温度的升高值 AT。如图71-3所示，EE 表示环境辐射进来的热量所造成热量计温度的升 高，这局部必须扣除；而 FF 表示量热计向环境辐射出热量而造成热量计温度的降低，因此这局部 必须参加。经过这样校正后的温差表示由于样品燃烧使热量计温度升高的数值。图 71-3绝热较差时的雷诺校正图图71-4 绝热良好时的雷诺校正图有时热量计的绝热情况良好，热量散失少，而搅拌器的功率又比拟大，这样往往不断引进少量热量，
12、使得燃烧后的温度最高点不明显出现，这种情况下 AT仍然可以按照同法进行校正图71-4。必须注意，应用这种作图法进行校正时，量热计的温度和外界环境温度不宜相差太大最好不超过2-3 C,否那么会引起误差。6 .燃烧热测定实验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？答：燃烧热测定实验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后放出的热量尽 可能全部传递给热量计本身及其介质，而几乎不与周围环境发生热交换。压片不能压的太紧，点火 丝与药品要接触良好，不要短路，可提高点火效率。7 .氧弹式量热计在中，哪些部件属于体系？哪些属于环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗对实验结果有何影响？答：氧弹热量计中氧
13、弹、水桶、温度计、搅拌器、桶中的水属于体系，除了体系外的其他的部 分都是环境。只要体系和环境间有温差就会有热损耗，当环境温度高于体系温度时，环境就会向热量计辐射 热量而使其温度升高；当体系温度高于环境温度时，热量计就会向环境辐射而使热量计的温度降低， 从而使燃烧前后温度的变化不能直接准确测量，即直接测量的温差不是测真实温差。8 .氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？答：把氧弹里面氧气放掉，翻开氧弹盖，检查点火丝是否与电极接好，重新装点火丝。9 .在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？答：在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差：1样品
14、压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；2如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残 留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；3搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成误差；4热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差；5数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算；提高本实验的准确度应该从以下几方面考虑：1待测样品需枯燥，受潮样品不易燃烧且称量有误差；2严格控制样品的称量范围； 3压片机要专用，清洁干净； 4将压片制成的样品放 在干净的称量纸上，小心除掉易脱落局部，然后在分析天平上精确称量；5用用雷诺法校法得到真实温差。10 .燃烧热的定义是
15、什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的差异及相互关系是什么？答：燃烧热的定义定义：1mol的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。所谓完全燃烧是指 该化合物中的 C变为CO2气，H变为H2O液，S变为SO2气，N变为N2气，Cl成为HCl水溶 液，其它元素转变为氧化物或游离态。燃烧热可在恒压或恒容条件下测定，在恒容条件下测的燃烧热为恒容燃烧热Qv,在恒压条件下测的燃烧热为恒压燃烧热。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Qv等于内能变化AU,恒压燃烧热 Qp等于始变化 AH。在氧弹式热量计中测得燃烧热为Qv,而一般热化学计算用的值为Qp,两者可通过下式进行换算：Qp=Qv 十 AnRT式中：为燃烧反响前后生成物和反响物中气体的物质的量之差；R为摩尔气体常数；T为反响热力学温度。11 .在燃烧热的测定实验中，所测温差值为什么要进行雷诺图的校正？答：在燃烧热的测定实验中，只要体系和
