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1、实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它 通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色 器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的 含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中
2、待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气 乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10先，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强符合Lambert-Beer定律:I=IQx(10-abc) (式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系，配制已知浓度的 标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光 度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度 在标准曲线上即可查出试样溶
3、液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂1. 仪器、设备： AAnalyst 800原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1 moLL-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1) 钙标准贮备液(1000ygmL-1)准确称取在110C下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中， 用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol-L-1盐酸溶液，至完全溶解，定容至250mL容量瓶中，摇匀备用。(2) 钙标准使用液(50g-mL-1) 准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。(3) 镁
4、标准贮备液(1000ygmL-1) 准确称取已在110C下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中， 盖上表面皿，滴加5mL 1mol-L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。(2)镁标准使用液(25g-mL-1) 准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 4光谱仪特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统5流程6空心阴极灯光源(1)能发射待测元素的共振线；(2)能发射锐线；(3)辐射光强度大，稳定性好钙镁422.7 285.232661700 1500四、实验条件吸收线波长（nm）空心阴极灯电
5、流（ mA） 燃烧器高度（ mm） 气体流量（ mL/min）五、实验步骤1. 配制标准溶液系列（1）钙标准溶液系列：准确吸取l.OOmL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钙标准使用液（50pgmL-i）, 分别置于5只50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为1.0ygmL-i、2.0ygmL-1、3.0ygmL-1、4.0ygmL-1、5.0ygmL-1。（2）镁标准溶液系列：准确吸取l.OOmL、2.00mL、2.40mL、3.00mL、4.00mL镁标准使用液（25pgmL-i）, 分别置于5只50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，
6、摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0.5ygmL-i、1.0ygmL-1、1.2ygmL-1、1.5ygmL-1、2.0ygmL-1。2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。3. 调试仪器至可测定状态，测定溶液的吸光度。六、数据处理1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作 出回归方程，计算出相关系数。2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。七、思考题1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？3. 空白溶液的含义是什么？4. 标准溶液系列配制对实验
7、结果有无影响？为什么？5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？附录 1：AAnalyst 800 原子吸收分光光度计操作步骤1. 开机：开启空气压缩机至空气压力达到500 kpa,开AAnalyst 800主机及电脑开关。2. 建立方法：双击电脑桌面上“Winlab32 for AA”应用软件，待仪器通过自检。“File”、“New”、“Method”， 选择欲建立方法的元素。填写空白溶液、标准溶液浓度及设定标准曲线等的相应参数。3点灯：“Lamp”、“lamp n （1,2,3,4、）”选择合适的灯将其设为工作灯；在另一待测元素灯前点“on/off”按 钮点亮此元素灯。4点火：开排风，开乙炔钢瓶，调节其压力至0.1 MPa。点击工作站上相应的点火“on/off”按钮，点燃乙炔。5. 样品测定：调出使用的测量方法，先测定空白溶液，然后从低浓度到高浓度依次测定标准溶液，最后测定 样品。待一种元素测定完后，选另一待测元素灯为工作灯，继续进行测定。6. 熄火：点“on/off”按钮熄灭火焰，关乙炔钢瓶，点击“Bleed gases”放空管路中的乙炔气体。关闭仪器主 机及电脑电源开关，关闭空气压缩机开关。开启空气压缩机排水阀门，放空压缩机内的水分。
