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1、总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB 1189389）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧 化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼 杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样 消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。取 25mL 水样，本标准的最低检出浓度为 0.01mg/L ，测定上限为 0.
2、6mg/L 。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。三、试剂3.1 硫酸，密度为 1.84g/mL。3.2 硝酸，密度为 1.4g/mL。3.3 高氯酸，优级纯，密度为 1.68g/mL。3.4 硫酸（V/V）, 1+1。3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。3.6氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8过硫酸钾溶液,50g/L，将5g过硫酸钾（K S O ）溶于水，并稀释至100mL。2283.9抗坏血酸溶液，1OOg/L，将10g抗坏
3、血酸溶于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。3.10钼酸盐溶液：将13g钼酸铵（NH）MOO4H0溶于100mL水中，将4 67 2420.35g酒石酸锑钾KSbCHO0.5H O溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述4 7 2钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶 液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。3.11 浊度色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。 使用当天配制。3.12磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KHPO ）
4、,用水溶解后转移到lOOOmL容量瓶中，加入大约800mL水,24加5mL硫酸（3.4）,然后用水稀释至标线，混匀1.00mL此标准溶液含50.0 pg 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0pg磷。使用当天 配制。3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。四、仪器4.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.11.4kg / cm2）。4.2 50mL 比色管。4.3 分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸
5、泡。五、采样和样品5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸（3. 1）调节样品的pH值，使之低于或 等于 1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备：取 25mL 样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。六、测定步骤6.1 空白试样 按（6.2）的规定进行空白试验，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体 积的试剂。6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向试样（5.2）中加 4mL 过硫酸钾，将比色管的盖塞 紧后，用一小块布和线
6、将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高 压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120C时、保持30min 后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。若用 过硫酸钾消解不完全，则用硝酸高氯酸消解。6.2.1.2硝酸一高氯酸消解：取25mL试样（5.1）于锥形瓶中，加数粒玻 璃珠，加2mL硝酸（3.2）在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸（3.2）， 再加热浓缩至10mL，冷却。再后加3mL高氯酸（3.3），加热至高氯酸冒白烟，此 时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，
7、使消解液在瓶内壁保持回流状态， 直至剩下34mL，冷却。加水10mL，加1滴酚酞指示剂（3.14），滴加氢氧化钠溶液（3.6或3.7） 至刚好呈微红色，再滴加硫酸溶液（ 3.5）使微红刚好退去，充分混匀，移至具 塞刻度管中（4.2），用水稀释至标线。注：用硝酸一高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物 经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解。 绝不可把消解的试样蒸干。 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞比色管中。 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2 发色分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏血酸溶液混匀， 30s 后加 2mL
8、钼酸盐溶液 充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释 至标线）然后向试料中加入 3mL 浊度色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼 酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。砷大于 2mgL 干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于 2mgL 干 扰测定，通氮气去除。铬大于 50mgL 干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.3 分光光度测量室温下放置 15min 后，使用光程为 30mm 比色皿，在 700nm 波长下，以水做 参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13C，可在2030C水浴上显色15min即可。6.2.4 工作曲线的绘制取7 支具塞比色管分别加入 0.0， 0.50， 1.00， 3.00， 5.00， 10.0， 15.0mL 磷酸盐标准使用溶液。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参 比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。七、结果的表示总磷含量以C(mg / L)表示，按下式计算:式中：m试样测得含磷量，rg ;V测定用试样体积，mL。八、思考题总磷测定时，有哪些影响因素？
