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1、红外分光光度计60年代初,我国已开始对红外分光光度计的部分零部件进行研制并取得一定的 成果,如以溴化钾为窗口材料的真空热电偶、滤光片、反射镜及镀膜技术等,均与 国外同类产品相当,光栅的刻制技术已经过关。因此,目前国内生产的色散型红外分 光光度计的技术指标与国外同类产品相当。如上海分析仪器厂生产的4010型红外分 光光度计，它主要采用双光束光学零位法，光栅单色器，扫描范围4000-400/cm分辨 率1.5/cm,波数精度V4/cm,杂散光V1%。该仪器的工作原理为：光源发出的辐射光由 光源光路分成两束对称的光束，即样品光束和参比光束，由扇形镜调制成11Hz的 交替光信号射入单色器，经色散成为单
2、色光照射至检测器，转换成交流电压信号后经 放大器放大、整形、解调及功率放大，使光楔伺服电机动作。有吸收时，样品光束强度减弱，伺服马达使光楔向参比光减弱方向运动直至平 衡，光楔的透过率与运动距离呈线性关系，其变化代表样品的透过率变化，位移值 通过光楔电位器转换为相应的电压信号，经A/D转换成为数字信号，经纵坐标微 处理器处理转换成模拟信号，经放大及处理，调制成50 Hz的交流信号，驱动记录笔 伺服电机，使记录笔记下透过率的变化得到红外吸收光谱。一、红外分光光度计的主要部件 根据红外吸收光谱仪的结构和工作原理不 同可分为：光栅型红外吸收光谱仪（色散型）；傅立叶变换红外吸收光谱仪（FTIR）。 主要
3、部件：光源、单色器、吸收池、检测器、记录装置。1. 光源：能够发射高强度连续红外辐射的物质，通常采用惰性固体作光源。Nernst灯一由锆钇、铈或钍的氧化物混合烧结。特点：发射强度大，尤其在 高于1000/cm的区域，稳定性较好；机械强度较差，价格较贵。硅碳棒由碳化硅烧结而成。特点：在低波数区发射较强，波数范围宽， 400-4000/cm；坚固寿命长，发光面积大，用的较多特殊线圈一特殊金属丝制成。2. 吸收池玻璃石英等对红外光均有吸收。岩盐窗片：一般用一些盐类的单晶制作（如KBr 或NaCI等），要求恒湿环境，可测定固液气态样品。气态：将气态样品注入抽成真空的气体样品池。液态：液体样品可滴在可拆
4、池两 窗之间形成薄的液膜；一般将液体样品注入液体吸收池中。固态：1-2mg固体样品100-200mg KBr研磨混匀后压成1mm厚的薄片。用于测定 红外光谱的样品有较高的纯度（98%），样品中不应含有水分。3. 单色器 单色器的作用是把通过样品池和参比池的复合光色散成单色光， 再射到检测器上加以检测。光栅一光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高，而且具有线性色散，分辨率高和 能量损失小等优点，如迈克尔逊（Michelson）干涉仪。4.检测器 检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。红外区光子能量低， 不能 使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管。常用的红外检测器有两种：热电型、光电导
5、型。计算机数据处理系统：傅立叶转换计算。如图3-1为傅里叶分光光度计的原理图。 二、红外分光光度计的原理 由光源发出的光，被分为能量均等对称的两束，一束为样品光通过样品，另 一束 为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后，被扇形镜以一定的 频率所调 制，形成交变信号，然后两束光和为一束，并交替通过入射狭缝进入单 色器中，经离 轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上，色散并通过出射狭缝之后， 被滤光片滤除高级 次光谱，再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述 交变的信号转换为相应 的电信号，经放大器进行电压放大后，转入 A/D 转换单 位，计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图
6、。三、红外分光光度计的应用 红外分光光度计在商检工作上的应用 对 270-50 型红外分光光度计在塑料、纤维、橡胶等商品的定性定量检验方面 作 了一些应用，例如：1）收集各种标样，自制标准谱图 塑料（包括不同牌号的塑料）共四十三种标准红外 谱图。纤维（包括不同产地、品种、天然、合成、混纺等纤维 ）共五十种标准红外谱图 橡 胶（ 包括不同品种、牌号的橡胶 ）共二十一种标准红外谱图。2）开展了用红外光谱定量测定的方法研究（1）顺丁橡胶中顺式 , “一丁二烯”含量的红外光谱测定法。（2）农药克蜡特的红外光谱测定法。（3）梭基丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的红外光谱测定法。（4）丙酮中微量水份的红外光谱测定法。3）解决商检工作中所遇到的一些复杂样品的检验,如：SBR1502橡胶中防老剂的剖 析; 尿素中有害物质的剖析 ;含氯阻燃纤维的鉴定 ; 复合塑料材料的剖析等等。
