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1、青岛大学实验报告2011年11月 30日姓名唐慧系年级08级应用化学.组别.同组者.科目.有机化学.题目乙酸乙酯的制备仪器编号一、实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭置方法。3. 复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。二、实验原理1. 本实验用冰醋酸和乙醇（过量）为原料，利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进 行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。主反应浓 H 2SO4CH3COOCH2CH3 + H2OCHfiOOH+CHOH 冃 24副反应浓H 2S044CH3CH2OH 韦0C CH2=CH2+H2O2叫C
2、H2OH 浓（叫叫。+屯。140 C名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/c沸点/c溶解度/g（100mL溶剂）-1水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1ggg乙醇46.07无色液体1.36140.78-11778.3ggg乙酸乙酯88.1无色液体1.37220.905-8477.158.6gg物理常数2.3.乙酸乙酯的三维结构三、仪器试剂仪器：lOOmL圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，锥 形瓶，接引管等。试剂:名称规格用量冰醋酸化学纯50mL乙醇95%50mL浓硫酸化学纯50mL碳酸钠饱和溶液50mL氯化钠饱和溶液50mL氯化钙饱和溶
3、液50mL硫酸镁无水固体10g四、实验装置五、实验流程ch3cooh+ c2h5oh浓H2SO4JCH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OFIH2SO4,H2O,(CH3CH2)2O蒸馏馏出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H 2O, CH3COOH,(C 3CH2)2O 饱和NaqCOg洗涤25残留物CH3COOH,H2SO4,(CH3CH2)2O,H2O有机层(上层)CH3COOC2H5 (CH3CH2)2O,C2H5OFlNaCO 3 饱和NaCl洗涤水层(下层)CH COONa,C H OH,H O3252有机层(上层)CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O,C2H5
4、OH水层(下层)C H OH,NaCO ,NaCl,H O2532有机层（上层）CH COOC H325,（CH3CH2）2O,H2O（微量）无水硫酸镁干燥水层(下层)C2H5OH,CaCl2,H2O叫曲鼻馏（水浴叮八。CH3COOC2H5 （73 -78Q六、实验记录时间操作步骤现象记录备注8:308:45安装反应装置圆底烧瓶中加入14.3mL冰匚匚、一站【丄后rz ZaZtIt?/R 人 匚 /i7所有试剂均为尢色液体，混合后仍为醋酸、23mL95%乙醇，在摇 动中慢慢加入7.5mL浓硫 酸无色，放热8:55加入几粒沸石，装上回流冷 凝管，水浴加热9:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无
5、色液体回流9:50沸腾回流0.5h后，稍冷烧瓶内液体无色10:00加入沸石，改为烝馏装置， 水浴加热蒸馏有机相蒸 出10:10液体沸腾，收集馏出液至不再有液体 蒸出时间操作步骤现象记录备注10:30向蒸出液体中加入饱和有气泡冒出，液体分层，上下层均为中和醋酸Na2CO3，用PH试纸检验上层有几层无色透明液体，用试纸检验呈中性10:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；下层：无色透有机相在明液体上层10:50取上层，加入10mL饱和氯上层：无色透明液体；下层：略显浑洗去碳酸化钠洗涤浊白色液体根11:00取上层，加入10mL饱和氯上层：无色透明液体；下层：略显浑化钙洗涤浊白色液体11:10
6、取上层，加入10mL饱和氯上层：无色透明液体；下层：无色透化钙洗涤明液体11:15取上层，转入干燥的锥形粗产物无色澄清透亮，硫酸镁沉于锥瓶，加入3g无水硫酸镁干燥 30min形瓶底部11:45产物虑入圆底烧瓶，加入沸 石安装好蒸馏装置，水浴加热无色液体11:5012:05收集73-78C馏分，称取锥m1=38.4g液体沸腾，56C第一滴液体形瓶质量斗馏出，液体稍浑浊，64C温度基本恒 定，开始换锥形瓶收集，升至65 C后 下降12:25停止蒸馏瓶中液体很少12:27观察产物外观，称取质量m2无色液体有香味，锥形瓶与产物总质量 m2=45.2g12:30拆装置，清理试验台七、产率计算实际产量产率
7、=理论产量灯%实际产量=m2-m1;理论产量=口 Mm1锥形瓶质量，38.4g；m2锥形瓶与产物总质量，45.2g；n产物理论摩尔数，0.25moL；M乙酸乙酯摩尔质量，88g/moL。产率=(m2-m) /X100%=(45.2-38.4) / (0.25x88) xlOO%=30.9%八、注意事项1. 加浓硫酸时必须慢慢加入并充分震荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热 时因局部酸过浓引起有机物炭化等副反应。2. 所有仪器均需烘干，否则，乙酸乙酯与水或醇形成二元或三元共沸物，在73C之前蒸出，导致产率大大降低。3. 在实验过程中，受试验环境影响可能达不到73C，温度基本恒定时即可开始收集产物。
