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1、华南师范 大 学 实 验 报告 学生姓名 学 号 专 业 化学(师范） 年级班级 课程名称 物理化学实验 实验项目凝固点减少法测定物质的相对分子质量 实验类型 验证 设计 综合 实验时间 11月日 实验指引教师 肖 信 实验评分 【实验目的】1、 明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的对的措施。2、 测定环己烷的凝固点减少值，计算萘的相对分子质量。3、 掌握凝固点减少法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。4、 掌握贝克曼温度计的使用措施。【实验原理】物质的相对分子质量是理解物质的一种最基本且重要的物理化学数据,其测定措施有诸多种。凝固点减少法测定物质的相对分子质量是一种简朴又比较精确的措施，
2、在溶液理论研究和实际应用方面均有重要意义。凝固点减少法是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度f比纯溶剂的凝固点*f下降,其减少值Tf*ff与溶液的质量摩尔浓度成正比，即Tf=Km (1）式中，Tf为凝固点减少值,m为溶液质量摩尔浓度,Kf为凝固点减少常数,它与溶液的特性有关。下表给出了部分溶剂的凝固点减少常数值。溶剂水醋酸苯环己烷萘纯溶剂凝固点f* K23.15878.69.383凝固点减少常数Kf/Kgmo-11.3.0.1220.9若称取一定量的溶质W(g)和溶剂(g)，配成稀溶液,则次溶液的质量摩尔浓
3、度mB为：mB=WB（MWA)10 ml/g (2)式中,MB为溶质的相对分子质量,将式(2)代入式(1）整顿得B=(KfB）/WA 03g/ml(3)若已知某溶剂的凝固点减少常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点减少值Tf,即可计算溶质的相对分子质量MB。一般测定凝固点的措施有平衡法和贝克曼法（或步冷曲线法)。本实验采用后者。其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘制出步冷曲线,用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。一般测定凝固点的措施是将溶液逐渐冷却,使其结晶。但是,事实上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体,这是由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这
4、就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升。从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂,固-液两相共存时，自由度f1-210，冷却曲线浮现水平线段,其形状如图1（1)所示。对溶液,固-液两相共存时，自由度f22+1=1,温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降,因此冷却曲线不浮现水平线段此时应按图1(3)所示措施加以校正。（1）抱负状态下的溶剂 （）有过冷的溶剂 （3）有过冷的溶液 【仪器和试剂】一、 仪器:凝固点测定仪、贝克曼温度计、一般温度计、25mL移液管、烧杯二、 试剂：环己烷、萘【实验环节】1、
5、调节贝克曼温度计，调节冷却剂温度，使冷却剂温度约为4左右。2、 溶剂凝固点测定:（1） 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入5L环己烷,插入贝克曼温度计，不要碰壁与触底。（2） 先将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,均匀搅拌,使环己烷的温度逐渐减少,当冷到4左右，要迅速搅拌，幅度尽量小,待温度回升后，恢复本来的搅拌速度，同步观测贝克曼温度计的示数,直到温度回升稳定为止,此温度即为环己烷的近似凝固点。（3） 取出凝固点管,用手捂住管壁半晌,同步不断搅拌，使管中固体所有融化,将凝固点管放在空气套管中,缓慢搅拌，使温度逐渐减少,当温度降至近似凝固点时，自支管加入少量晶种,并迅速搅拌，待温度回升后,
6、再改为缓慢搅拌，直到温度回升到稳定为止，记下稳定的温度值,反复测定三次，取三次平均值。3、 溶液凝固点的测定：取出凝固点管，如前将管中冰融化，称取约0.3g萘,自凝固点管支管加入样品，待所有溶解后,测定溶液的凝固点。测定措施与测定环己烷的相似。反复三次,取平均值。【数据解决】1、 由环己烷的密度,计算所取环己烷的质量WA。环己烷的密度为0.79mL,所取体积V=25m,故A=0.7gm25mL=19.75g2、 数据记录:（1） 环己烷第一次凝固:时间/0s温度时间/10温度7.331964227.08426.4843.216.4854.556.485.56236466526.4676.426
7、485865426.96.50276.46806.28664116.49826412.49306.72136.49331.469146.49136.416.49336.5616647346.446176.84356.44218.484作图得:由图可得Tf16.527（2） 环己烷第二次凝固:时间/10温度/时间/10s温度/18370.72728.256.7338.136.61348.029236.5547.224.5027.816.45776.42862776.4797.4528.467457296421.36906.47312.21.463.20436.474147.12933.71.05
8、3346.46866.8436.4876.136.46186.849376.465196.791作图得：由图可得Tf=6.501（3） 环己烷第三次凝固：时间/10温度/时间/1s温度/3812.48127.1136736.146446.7931.475.634166.466.539176.4677.504186648.45196.46949126.4616.8721645716.485作图得：由图可得f3=6.524（4） 环己烷第四次凝固:时间/温度/时间/10s温度/.42916.492.2916.47737.41864764691456.8206.47366.6986.46976.22
9、.4686.56623.4676.246.4716495256466116.426645126.48276.465136.4286.46164826.6156.806.4作图得：由图可得Tf4=500四次取平均值为:T.513（5） 溶液第一次凝固：时间/10s温度/时间10s温度/15.34.0425.41124.8535.379148014.2814.5.2054.71765.15514.675.967458018462694.8194.58804.48作图得:由图可得Tf*=4.626（6） 溶液第二次凝固（第二组数据由于实验过程中发现水温不够,因此丢弃第二组数据): 时间10温度/时间
10、0s温度/15.34344.6842681.6483520216.608.1574.57755.9384.53965048194.46174.99820.4258.45214489.924.385104.362.25711.7924.1214.7325.99613469作图得:由图可得Tf2=4.425（7） 溶液第三次凝固:时间/10s温度时间/1温度15.0314.955.52415.8473547164.81853114.7655.2718.7565.2634.7185.202204.6185154.6695.1024.63505.134.6215.03244.59424.9254.58134.9564.55作图得:由图可得Tf*=454三次取平均值为:f*=4.583、 根据式(3),计算萘的分子量:M(fB）TfWA 103 g/m=0.2/KKgmol-1616)/(6.5-54)1.g 10gmol=1907g/mol经查阅,萘的摩尔质量理论值为128.17/ml，相对误差为48.9%。【成果与讨论】1、 本次实验测得萘的摩尔质量为19087g/l,理论值为1217/mol,相对误差为48
