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1、 陈荣：啶虫脒在油白菜中的残留分析研究本科毕业论文题 目 啶虫脒在油白菜中的残留分析研究 学 院 草 业 学 院 专 业 植 物 保 护 毕业届别 2013届 姓 名 指导教师 职 称 甘肃农业大学教务处制 二一三年五月 目 录摘要1关键词1Abstract1Key words1前言11 材料与方法21.1试验地自然概况21.2 试验材料21.3 试验仪器与试剂21.4 试验方法31.5 数据处理42 结果与分析42.1 啶虫脒残留分析52.1.1 标准曲线的制作.52.1.2最小检出量及检测浓度52.1.3添加回收率与相对标准偏差52.2 啶虫脒的检测结果及消解动态6结论与讨论8参考文献9致
2、谢9 啶虫脒在油白菜上的残留分析研究陈荣（甘肃农业大学草业学院植物保护专业，甘肃兰州，730070）摘要：本试验采用液相色谱法测定啶虫脒在油白菜上的残留量及消解动态，检测结果表明：5%啶虫脒可湿性粉剂以剂量22.5 g a.i/hm2 施药23次，施药间隔期5d，末次施药后1、2、3d采样测定，1d时，油白菜中的啶虫脒残留量为0.6133-0.7413mg/kg；2d时，啶虫脒残留量为0.3730-0.4981mg/kg；3d时，啶虫脒残留量0.2196-0.2353 mg/kg。田间试验样品测定结果表明：以剂量32.4g a.i/hm2施药23次，施药间隔期5d，末次施药后1、2、3d采样测
3、定，1d时，油白菜中的啶虫脒残留量为0.9590-1.013mg/kg；2d时，啶虫脒残留量为0.6413-0.6610mg/kg；3d时，啶虫脒残留量为0.3360 -0.3427mg/kg,依据农业部发布的啶虫脒在小白菜上的最大残留限量（MRL）为1mg/kg,实验结果符合限量标准。关键词：啶虫脒；油白菜；残留检测；消解动态Determination and Analysis of acetamiprid residues in Chinese CabbageChen Rong（Major in Plant Protection in the College of Pratacultura
4、l Science of Gansu Agriculture University，Gansu Lanzhou，730070）Abstract:HighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)wasusedintheresiduedynamicsstudyandfinalresiduesofacetamipridinChinese cabbage.Theresultsindicatedthatwhenit wassprayedtwoorthreetimeswithacetamiprid5%wettablepowder(WP)of22.5g a.i./hm2,a
5、t thefirst,secondandthirddayafterthelastapplication,thefinal residuesofacetamiprid were0.7413-0.6133 mg,0.4981-0.3730 mgand0.2535-0.2196 mg,respectively.Inaddition,thefielddetectionshowedthatwhenitwas32.4 g a.i./hm2,withthesamemethodsabove,thefinal residueswere1.013-0.9590 mg, 0.6610-0.6413 mg and 0
6、.3427-0.3360 mg eachin cabbage. The experimental results are in line with GB2763-2012.Keywords:acetamiprid;Chinese cabbage;residue; degradation dynamic前言我国是一个农业大国，禾谷类、蔬菜和水果等作物种植面积大，年总产量高，农产品贸易在我国出口创汇中占重要的地位。但随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药等农用化学物质，农药在给人类带来巨大利益的同时，也因管理和使用不当给人类的生态环境以及人们生活所必需的农产品带来了严重的污染问题2-5
7、。为此，进一步强化对农药生产、经营和使用各个环节的监管，整顿和净化农药市场，开展农药安全性监测的工作是有非常重要的意义。农药安全性监测是实施农产品质量安全监管的一项基础工作和重要手段。通过农药安全性监测与评价项目的实施，更客观地反映农产品质量安全状况，加强监测数据汇总和原因分析，把握质量安全隐患和范围，切实做到及时防范风险。目前，在我国主要通过对农药进行残留检测，来检测农药的使用安全性2-4。啶虫脒是一种新型广谱、高效、安全杀虫剂，属硝基亚甲基杂环类化合物，对半翅目(如蚜虫、粉虱等)、鳞翅目(如小菜蛾、小食心虫等)等类害虫具有很高的活性。但对人畜低毒，对害虫天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影
8、响小，对拟除虫菊酯类、有机磷和氨基甲酸酯类产生抗性的害虫亦有效，啶虫脒有用较强的触杀和渗透作用3，农业部发布的啶虫脒在农作物上的最大残留限量（MRL）为：水果上的MRL值为2 mg/kg；小麦（籽粒）、甘蓝、萝卜、柑橘、苹果上的MRL值为0.5 mg/kg，黄瓜、小白菜上的MRL值为1 mg/kg，棉籽上的MRL值为0.1 mg/kg，干烟叶上的MRL值为10 mg/kg1。加拿大规定啶虫脒在农产品上的MRL值苹果上为1 mg/kg、大白菜为1.2 mg/kg、芹菜为3 mg/kg。欧盟规定啶虫脒在农产品上的MRL值：稻米、高粱上的为0.1 mg/kg，梨上的MRL值为0.7 mg/kg。美国
9、规定啶虫脒在农作物上的MRL值：棉花上的为0.6 mg/kg，柑橘类水果上的为0.5 mg/kg12。油白菜是一种生育期短的叶菜作物，生长距采收食用所用时间短，所使用农药的在其上的降解时间少，这对所使用农药要求降解速度快，才能保证食用安全。本试验拟通过田间残留试验及残留分析，探讨啶虫脒在甘肃油白菜生产过程中的残留量状况，为啶虫脒在农产品中的残留量控制提供参考，为甘肃西部油白菜的安全生产提供依据11。1 材料与方法1.1 试验地自然概况试验地位于甘肃省武威市凉州区清源镇东槽村四组，位于甘肃省中部，河西走廊的东端，武威地区是典型的大陆性气候，属于冷温带干旱区，年均气温7.8，降水量60610mm，
10、蒸发量14003010mm，日照时数22003030h，无霜期85165d，土壤质地为壤土，有机质含量14.0%。1.2 试验材料供试作物：大田种植的油白菜，品种为四月蔓，供试药剂：5%啶虫脒可湿性粉剂（天津市施普乐农药技术发展有限公司）1.3 试验仪器与试剂Agilent1100型液相色谱仪，带VWD检测器，自动进样器；食品加工器；旋转蒸发仪；高速旋转均质机；氮吹仪；分析实验室常用仪器设备。色谱级乙腈、二氯甲烷、甲醇等有机溶剂、二次超纯水；氯化钠（分析纯，使用前250 高温烘烤4 h）；啶虫脒标准样（99.0%）（国家农药质量监督检验中心）7。1.4 试验方法1.4.1 田间试验设计本试验只
11、在露地种植的油白菜上进行最终残留试验，试验设2个施药剂量，低剂量22.5 g a.i/hm2；高剂量32.4 g a.i/ hm2，分别设2和3次两种施药次数，施药间隔期为5d，3个采样间隔期（详见表1），每种处理重复3次，小区面积15.75 m2，顺序排列，各小区之间设保护行，对照区与处理区设有效的隔离带。对照试验区不施任何含啶虫脒成分的农药。末次药后1、2、3d采样。1.4.2 施药方式和时间施药方法：采用Jacto HD400型手动喷雾。施药时间：于2012年5月18日至5月29日，每隔5d施药一次，施药时间11:20至11：50，进行整株喷雾，第一次施药时风速2.2m/s、气温22、相
12、对湿度30%、土壤温度13.8、施药后无降雨，第二次施药时风速1.0m/s、气温22.5、相对湿度40%、土壤温度15.0、施药后降雨量为0.1mm，第三次施药时风速1.6m/s、气温31、相对湿度33%、土壤温度27、施药后降雨量为0.1mm，整个施药前后均无病虫害和灾害性天气发生。1.4.3 样品的采集和预处理在最后一次施药间隔1、3、5d采收，随机抽取8-10个样点每处理区总采样量不少于2 kg，用四分法缩分成约250 g左右小样品，采集后置于塑料袋中，当日运送至实验室立即冷冻（20 ）保存。称取25.0 g匀浆试样，加入50 ml乙腈，震荡30 min后用滤纸过滤；3.5 g NaCl盐析后，分取10.0 ml提取液，40 水浴，氮吹近干；加入2.0 ml甲醇+二氯甲烷（5+95）溶解残渣，待净化。将氨基柱用5.0 ml淋洗液预淋，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入待净化液，用5.0 ml淋洗液淋洗，并重复一遍。将收集的滤液80 水浴，氮吹近干，用甲醇+水定容5.0 ml（先加2.0 ml甲醇，再用水定容至5.0 ml），用0.45 m滤膜过滤，待测8。 表1 啶虫脒在油白菜
