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1、水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于 1mg/L。1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合 离子,此络合离子在 pH 值 3-4.5 时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟 胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。2、试剂2.1、HAc-NaAc缓冲溶液(pHa5.0:称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在 其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。2.2、HC1 溶液(1+1)。2.3、盐酸羟胺溶液(10%:新鲜配制。2.4、邻二氮菲溶液(0.15%:新鲜配制2.5、铁标准溶液的配制铁标
2、准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, 溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液 每毫升含铁 0.1mg.吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度, 此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入 2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度
3、,充分 摇匀。放置10min后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度, 以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。4.2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,pHV3, 刚果红试纸显蓝色。加热煮沸 10 分钟,冷却后移入 50mL 比色管中,加 10%盐酸羟胺溶液1mL (测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加0.15% 邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10 分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。5、分析结果的计算水样中总铁离子含量X (mg/L),按下式计算:X=A/VX1000式中:A-从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克;V水样体积,毫升。6、注释6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐 酸煮沸以使其溶解。6.2、测二价铁时水样不加 10%盐酸羟胺溶液,测三价铁时以总铁减去二 价铁7、允许差水中总铁离子含量小于lmg/L时,平行测定两结果差不大于0.03mg/L。8、结果表示取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量。