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1、定性分析缥合实验方案一、实验目的1、用所学元素及化合物的基本知识，进行阳离子的分离和鉴别；2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力。二、实验原理常见的阳离子有 24 种，进行离子鉴定的时候首先需要要对它们分组，然后采用 化学分析方法进行鉴定。应用最为广泛的硫化氢系统是目前较为完善的一种分组方 法，主要依据各离子硫化物溶解度的显著差异，将阳离子分成 5 组。三、实验方案1、试液的外表观察和准备1分析观察未知阳离子混合溶液的试样颜色，初步判断某些有色阳离子是否存在阳离子不同存在形式的颜色元素 存在形式FeAlCrMnZnCoNiCu水合离子F（淡绿）Fe3+（黄棕）AI3+（无色）Cr
2、3+（灰绿）Mn2+（浅粉）Zn2+ （无色）C02 （粉 红）Ni2+（翠绿）CU2+（蓝色）氯络离子（有特征 颜色者）F（黄）CrCl2+（绿）CrCl2+（绿）CoC# （蓝）含氧酸根AlO2（无色）CrO42（黄）Cr2O -（橙）MnO42（绿）MnO4-（紫红）ZnO2（无色）22 测量溶液的 pH ，消去在该 pH 条件下可生成沉淀的离子：AsO33+是用碱配制的，不容易与其它离子共存，故不放。Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的 其他离子是用硝酸盐配制的 其中Al和Zn不易被检测，故不放。2、阳离子分析有些离子需要在原始溶液中检测。如NH4+、Fe2+、尺&+等。一些离
3、子(如Fe2+、Fe3+、Mn2+、NH4+等)具有特效性的检出方法，可在其它离子 共存的情况下不经分离直接从样品中检出。其他离子依次用 HCl、 TAA、 (NH4)2S 等组试剂进行试验，依次检测未知试样中 有哪些离子。但反应灵敏度较低的阳离子不能消去(可能浓度较低)，以免漏检；需用 其他方法验证。3、组试剂检测把试液分成四份，取其中的的一份进行鉴定。鉴定 NH4+取试液少量，在试液中加浓NaO H,水浴上加热，观察湿润红色石蕊试纸是否变 色。如果变蓝，示有 NH4+。鉴定 Fe2+在点滴板上滴加一滴试液，加3mol.l-iHCl、K3Fe(CN)3,若有深蓝色KFeFe(CN)6 沉淀，
4、则表明有 Fe2+。鉴定 Fe3+在点滴板上滴加一滴试液，滴加NH4SCN和0.1mol.l-i HCl，若显红色，则有Fe3+。混合式样中阳离子组试剂的鉴定中和至酸性调节酸度为0.6molL-1 HC1TAA加热稀释一倍，TAA,加热3mol L-1HC1Cd（OH ）2+ （白）NaAc,TAACu2+,Pb2+,B/（汽Na2Sn2浓HAc3+的甘油化合物空。4浓HAcCdS（黄）示有Cd 2+Cu2Fe（CN）6（红棕）示有Cu2+PbCrO4（黄）示有Pb2+B2 （黑） 示有Bi3+四、实验过程 1观察溶液颜色，深蓝色，无任何沉淀。将原溶液分成四份，以便分析时用。检测PH为酸性。2
5、初检鉴定 NH4+ 取试液少量于下部表皿，上部表皿贴以湿润红色石蕊试纸。在试液中加浓 NaOH， 水浴上加热，湿润红色石蕊试纸不变色。无 NH4+。鉴定 Fe3+在点滴板上滴加一滴试液，滴加NH4SCN和O.lmol.l-i HC1,显红色，则有吐。 鉴定 Mn2+在点滴板上滴加一滴试液，加 6mol/LHNO3 l 滴， NaBiO3 粉末少许，搅拌，溶液 没有呈紫红色，无 Mn2+。3综合分析蓝色溶液#中和至酸性调节酸度为0.6molL-1 HC1TAA加热稀释一倍，TAA,加热加热NaNO2 或 KCLO3无色溶液加入HAc使酸化 放入蒸发皿中加热 灼烧除去铵盐，冷却 加入HCl和清水6
6、mol.L-i HAC(NH4)2C2O4四苯硼化钠6mol.l-1HAc镁试剂NaAC酸铀酰锌NaOHK2CrO4乙醇无黄色沉淀 无 Ba2+无白色沉淀 无 Ca2+出现白色沉淀 有K+摩擦后没有出现 柠檬色沉淀 无Na+没有天蓝色沉淀 无 Mg2+五、问题讨论1. Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的，可不可以与第一组阳离子共存？ 答：可以，如果酸度比较高，第一组阳离子也是可以溶解的。2. 沉淀第二组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS沉淀进入第 二组。若酸度偏高时，本组的 Cd2+ 不生成
7、硫化物沉淀而进入第三组。3. 沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生 什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀 第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。4.在系统分析中，沉淀第三组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S?答：在系统分析中不能用Na2S代替(NH4)2S，因前者的碱性比后者的碱性强。若 pH=10.7时第四组可能有的的Mg2+就要沉淀进入本组沉淀中。5以镁试剂鉴定Mg2+时，在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中，如果加得不足，将 产生什么后果?答：以镁试剂鉴定镁时，许多重金属离子有干扰，要加入(NH4)2S以消除，若加 入量不足，干扰离子除不完全，它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀，这些沉淀由于 本身的颜色或者由于吸附试剂而显色等而对鉴定Mg2+造成干扰。
